【摘要】 本发明公开了一种甲基吡啶氮氧化物的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将甲基吡啶和催化剂按照1︰0.05-0.5的质量比例混合，搅拌，温度在40-90℃，添加过氧化氢进行反应，过氧化氢与甲基吡啶的摩尔比为0.8-3.5：1；(2)保持温度不变，搅拌反应3-10小时，降温到常温，然后过滤得到甲基吡啶氮氧化物滤液，浓缩得到甲基吡啶氮氧化物成品；所述催化剂是以MCM-41介孔分子筛为载体的催化剂。采用本制备方法，甲基吡啶的反应转化率达到100%，甲基吡啶氮氧化物的收率达到98%以上，产品含量由原来的95-96％提高到98%以上。 【专利类型】发明授权 【申请人】南通醋酸化工股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】226002 江苏省南通市港闸区唐闸南市街101号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南通市 【申请人区县】如东县 【申请号】CN201210223680.4 【申请日】2012-06-29 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102718705B 【公开公告日】2014-08-20 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102718705B 【授权公告日】2014-08-20 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D213/89 【发明人】丁彩峰; 林民; 朱小刚; 刘芳; 吴慰祖; 舒兴田; 周新建; 薛建锋; 王健华; 朱双双 【主权项内容】一种甲基吡啶氮氧化物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将甲基吡啶和催化剂按照1︰0.05-0.5的质量比例混合，搅拌，温度在40-90℃，添加过氧化氢进行反应，过氧化氢与甲基吡啶的摩尔比为0.8-3.5：1；(2)搅拌反应3-10小时，降温到常温，然后过滤得到甲基吡啶氮氧化物滤液，滤液浓缩得到甲基吡啶氮氧化物成品；所述催化剂是以MCM-41介孔分子筛为载体的催化剂；所述催化剂的组成如下：AaBbCcOx其中A=Li、Ni、Ti中的一种或几种组合；B=Mn、V、Sn、Bi中的一种或几种组合；C=W、Ge、Ag中的一种或几种组合；a=0.1-0.8b=0.3-12c=0.15-11.5x=金属元素所需要的氧原子数；所述催化剂的制备方法是：a.将三甲基十六烷基溴化铵溶于水中，维持20-60℃搅拌均匀；b.再加入硅酸钠，搅拌均匀，调节pH值至8～9；c.然后在强烈搅拌下将金属A的氯化物水溶液滴加到步骤b得到的溶液中，再将金属B的B酸盐水溶液滴加到上述溶液中，调pH至9.0～9.5，最后滴加金属C的C酸盐水溶液；d.搅拌均匀后，得到混合溶胶，转入高压釜中，在120～180℃水热反应24～48h，使其冷却至室温；先用去离子水，再用无水乙醇洗涤，干燥得到催化剂原粉，所述催化剂原粉于550～600℃焙烧，然后自然冷却得到催化剂。 【当前权利人】南通醋酸化工股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南通市港闸区唐闸南市街101号 【专利权人类型】股份有限公司 【统一社会信用代码】913206001382935126 【引证次数】4.0 【被引证次数】4 【他引次数】4.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】8

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