【摘要】 本发明公开了一种4-甲硫基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：1)制备SZTA催化剂：将TiCl4和ZrOCl2 8H2O混合后滴加氨水，所得的含有沉淀的反应体系于室温下陈化；过滤，将所得的陈化后沉淀进行反复洗涤；洗涤后沉淀依次放入偏钒酸铵溶液、(NH4)2SO4溶液中浸渍，经烘干和焙烧，得SZTA催化剂；2)在高压釜中加入SZTA催化剂和茴香硫醚，得混合物；将混合物加热至70~90℃后通入CO使高压釜内的压力为0.5~5MPa；保温反应3~8h；反应完毕后，将反应产物过滤，所得的滤液冷却至室温后进行水解，得4-甲硫基苯甲醛。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210193327.6 【申请日】2012-06-09 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102731352B 【公开公告日】2014-03-05 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102731352B 【授权公告日】2014-03-05 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C323/22; C07C319/20; B01J27/053 【发明人】陶明; 贾银霞; 周少东; 钱超; 陈新志 【主权项内容】1.4-甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、制备SZTA催化剂：①、TiCl4和ZrOCl2·8H2O混合，得混合液；所述ZrOCl2·8H2O中的Zr原子与TiCl4中的Ti原子的原子数之比为40~10 : 1；②、向所述混合液中滴加浓度为0.9~1.1mol/L 的氨水，直至pH值为9~10，所得的反应体系会出现沉淀；所述含有沉淀的反应体系于室温下陈化22~26 h；过滤，将所得的陈化后沉淀进行反复洗涤，直至洗涤液中不含Cl- 为止；③、将步骤②所得的洗涤后沉淀于100~120℃干燥8~9 h，冷却至室温后研磨成粒径小于0.150mm 的粉末；④、将步骤③所得的粉末放入浓度为0.009~0.011mol/L的偏钒酸铵溶液浸渍3~10h，烘干后于600~700℃焙烧2.5~3.5 h；所述烘干为：于70~90℃烘干2.5~3.5小时；⑤、将步骤④的所得物放入浓度为0.08~0.12mol/L的(NH4)2SO4溶液中浸渍4~6h；烘干后于450~550℃焙烧2.5~3.5 h，得固体酸SO42-／ZrO2- TiO2-V205催化剂，简称SZTA催化剂；所述烘干为：于70~90℃烘干2.5~3.5小时；2)、按照0.3~2g SZTA催化剂/0.1mol茴香硫醚的用量比，在高压釜中加入SZTA催化剂和茴香硫醚，得混合物；将所述混合物加热至70~90℃后通入CO使高压釜内的压力为0.5~5MPa；保温反应3~8h；反应完毕后，将反应产物过滤，所得的滤液冷却至室温后进行水解，得4-甲硫基苯甲醛。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】2

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