【摘要】 本发明公开了一种环保催化氧化制备己二酸的方法。反应初始时，向不锈钢高压反应釜中加入环己烷、溶剂丁酮、引发剂环己酮和活性炭负载型纳米金催化剂；在温度100~150℃、压力0.9~2.1MPa下，以氧气为氧化剂进行催化氧化反应3~14小时；反应结束分离得到活性炭负载型纳米金催化剂与反应液，反应液处理得到己二酸结晶固体；将油相真空旋蒸收集引发剂环己酮；活性炭负载型纳米金催化剂洗涤干燥后循环利用。本发明采用的溶剂丁酮的溶剂效应尤其适合纳米金催化剂催化环己烷选择性氧化生成己二酸，解决该催化剂在反应中低活性和易失活的难题；该工艺流程简单，催化剂制备、分离方便；反应条件温和，工艺成本低，且节约高效；分子氧替代硝酸作为氧化剂，绿色环保无污染。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210314963.X 【申请日】2012-08-30 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102816054B 【公开公告日】2014-11-05 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102816054B 【授权公告日】2014-11-05 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C55/14; C07C51/215 【发明人】朱明乔; 戴欢 【主权项内容】1.一种环保催化氧化制备己二酸的方法，其特征在于，它的步骤如下： 1)反应初始时，向不锈钢高压反应釜中加入环己烷、溶剂丁酮、引发剂环己酮和活性炭负载型纳米金催化剂；所述的环己烷与溶剂丁酮质量比为0.6~7.7 : 1，环己烷与引发剂环己酮质量比为12.7~634.6 : 1，环己烷与活性炭负载型纳米金催化剂质量比为138.4~1245.6 : 1；在温度100~150℃、氧气压力0.9~2.1MPa下，进行催化氧化反应3~14小时； 2)反应结束后冷却至室温，离心分离得到活性炭负载型纳米金催化剂与反应液，反应液用去离子水萃取三次后得到油相与水相，将水相在0℃下冷却12小时，得到己二酸结晶固体；将油相真空旋蒸，收集引发剂环己酮，将其返回反应釜重新反应；活性炭负载型纳米金催化剂用丙酮洗涤三次，120℃下干燥5小时后，循环利用； 所述的活性炭负载型纳米金催化剂采用化学还原法制备，活性炭为200~230目果壳活性炭，纳米金颗粒粒径为2~6nm，金质量百分比含量为0.5~2.5%，活性炭质量百分比含量为97.5~99.5 %。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】9.0 【家族被引证次数】8

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