【摘要】 本发明涉及双膦酸盐类药物的离子色谱分离分析方法，特别涉及等度分离积分脉冲安培检测分析的双膦酸盐类药物的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法，包括实际样品处理、基线测绘、进样和离子交换、洗脱、电化学检测分析步骤；本发明对双膦酸盐药物能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2.0％，工艺流程大为简化，本方法还可用于血液样品中的双膦酸盐药物含量的检测。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210001507.X 【申请日】2012-01-05 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102565264B 【公开公告日】2014-06-04 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102565264B 【授权公告日】2014-06-04 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/88; G01N30/12 【发明人】刘玉秀; 陈梅兰; 陈智栋; 朱岩 【主权项内容】1.一种双膦酸盐类药物的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)实际样品处理：血浆用去离子水稀释后加入乙腈沉淀蛋白，混合旋涡1min，在离心机上以1000转/分离心10min，吸取上清液在氮气流下30℃左右蒸发近干，残留物用水稀释装载到固相萃取柱上，洗脱后样品通过0.45μm滤膜过滤；(2)基线测绘：将配制的洗脱液用泵输入色谱分离柱使其达到平衡，从色谱分离柱输出的洗脱液流入电导流通池，由电化学检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；(3)进样和离子交换：被测试样在碱性洗脱液的推动下进入色谱分离柱产生离子交换；(4)洗脱：将洗脱液连续输入色谱分离柱中，不断将双膦酸盐在色谱分离柱上展开，各离子产生差速迁移而相互分离，在不同的保留时间被洗脱；(5)电化学检测分析：从色谱分离柱输出的双膦酸溶液通过电化学检测池经过电化学检测器转化为电信号，从而形成谱图被记录；所述的分离柱为Dionex AG18 50mm×2mm 和AS18 250mm×2mm阴离子交换柱，进样量为10 μL，所述的洗脱液为24 mM NaOH溶液，采用等度洗脱，积分脉冲安培检测波形为：T1：0.00-0.04s, E1的范围为-0.4到 -0.15V；T1：0.05-0.21s, E2的范围为-0.25 到-0.05V；T3：0.22-0.46s, E3的范围为0.15到 0.30V；T4 : 0.47-0.56s，E4=-0.15V；T5：0.57-0.58s, E5=-2.00V；T6：0.59s, E6=0.6V，积分区间：0.21-0.56s。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】1.0 【自引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】3

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