【摘要】 本发明涉及一种二甲氧基紫杉烷类化合物纯化精制的方法，具体涉及一种3-叔丁氧羰基-2-对甲氧基苯基-4-苯基-(2R，4S，5R)-1，3-恶唑烷-5-羧酸4α-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-环氧-1β-羟基-9-氧-7β，10β-二甲氧基-11-紫衫烯-13α酯的纯化精制方法。其取粗产品，进行硅胶柱层析，使用石油醚/乙酸乙酯对粗产品进行洗脱，收集洗脱液，浓缩得到初步产物；取复合试剂与初步产物反应，洗涤后经过精制制得产品。本发明操作简单，易于工业化生产，在反应过程中不会产生副产物，提高了反应收率和产品纯度。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏红豆杉生物科技股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】214199 江苏省无锡市锡山区东港镇港下红豆集团有限公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】锡山区 【申请号】CN201210038631.3 【申请日】2012-02-20 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102603724B 【公开公告日】2014-02-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102603724B 【授权公告日】2014-02-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D413/12 【发明人】陈磊; 郑伟; 李隆; 王琼; 徐信保 【主权项内容】1.一种二甲氧基紫杉烷类化合物纯化精制的方法，其特征是步骤如下：(1)初步产物的制备：取3-叔丁氧羰基-2-对甲氧基苯基-4-苯基-(2R, 4S, 5R)-1, 3-恶唑烷-5-羧酸 4α-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β, 20-环氧-1β-羟基-9-氧-7β, 10β-二甲氧基-11-紫衫烯-13α酯粗产品，进行硅胶柱层析，使用石油醚和乙酸乙酯洗脱液对粗产品进行洗脱，收集洗脱液，浓缩得到初步产物；(2)待处理产物的制备：向初步产物中加入以下任意一种试剂组合，以初步产物的质量计：①乙酸酐、七水合三氯化铈和四氢呋喃；② 2, 2, 2-三氯乙氧碳酰氯、吡啶和二氯甲烷；③二甲亚砜、乙酸酐和乙酸；-80~100℃搅拌反应1-96h，将反应液倾入15~20当量的冰水中，再加入10~20当量的有机溶剂，充分搅拌30~60min，分离出有机相，用3000mL的饱和食盐水分1-3次清洗有机相，然后用无水硫酸钠干燥，30~40℃减压2.1~2.7kPa下浓缩至干后得到待处理产物；(3)精制处理：将步骤(2)所得待处理产物用硅胶柱层析，使用石油醚/乙酸乙酯组成的混合溶剂进行洗脱，收集含有3-叔丁氧羰基-2-对甲氧基苯基-4-苯基-(2R, 4S, 5R)-1, 3-恶唑烷-5-羧酸4α-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β, 20-环氧-1β-羟基-9-氧-7β, 10β-二甲氧基-11-紫衫烯-13α酯的洗脱液，30~40℃减压2.1~2.7kPa下浓缩至干得到精制后的产品二甲氧基紫杉烷类化合物；步骤(2)中加入试剂的量如下，以步骤(1)所得初步产物的质量计：①乙酸酐0.1~10当量、七水合三氯化铈0.1~10当量和四氢呋喃5~15当量；②2, 2, 2-三氯乙氧碳酰氯0.1~10当量、吡啶0.2~20当量和二氯甲烷5~15当量；③二甲亚砜0.1~100当量、乙酸酐0.1~100当量和乙酸0.1~100当量。 【当前权利人】无锡紫杉药业股份有限公司 【专利权人类型】股份有限公司(非上市) 【统一社会信用代码】91320200758456212L 【引证次数】3.0 【他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0

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