【摘要】 本发明公开了一种络合萃取精制一氯乙酸结晶品的方法，该方法先用脂肪胺的正己烷溶液络合萃取一氯乙酸结晶品(质量纯度约99.0%)的水溶液，静置分层，上相为有机相、下相为水相，再用正己烷萃取水相，蒸干水相得到的固体即为精制的一氯乙酸(质量纯度在99.9%以上)。其技术关键是采用的脂肪胺为三正辛胺和二正辛胺的混合物，该混合物作为络合萃取剂能有效除去一氯乙酸结晶品中的主要杂质二氯乙酸。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路388号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210226829.4 【申请日】2012-07-03 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102731287B 【公开公告日】2014-09-03 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102731287B 【授权公告日】2014-09-03 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C53/16; C07C51/48 【发明人】沈剑; 陈颍颍; 何潮洪; 陈冬璇; 陈新志; 钱超 【主权项内容】1.一种络合萃取精制一氯乙酸结晶品的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将一氯乙酸结晶品溶于去离子水，配制成质量浓度为50-120 g/L的水溶液，其中，一氯乙酸结晶品中一氯乙酸的纯度为99.0wt%，二氯乙酸的纯度为0.3 wt%； (2)将脂肪胺溶于正己烷，配制成质量浓度为20-300 g/L的有机溶液，所述脂肪胺为三正辛胺和二正辛胺的混合物，三正辛胺和二正辛胺的质量比为100 : 1-10； (3)将步骤(2)配制的有机溶液加入到步骤(1)配制的水溶液中，有机溶液与水溶液的体积比为1 : 1-3，在25-60 下搅拌0.5-1.0 h，静置分层，上相为有机相、下相为水相； (4)向步骤(3)中获得的水相中加入1-3倍水相体积的正己烷，在25-60下搅拌约0.5-1.0 h，静置分层，上相为有机相、下相为水相，取水相； (5)重复1-2次步骤(4)后，蒸干水相，得到的固体即为纯度大于99.9 wt%的一氯乙酸； (6)向步骤(3)中获得的有机相加入1-3倍有机相体积的去离子水，在25-60下搅拌约0.5-1.0 h，静置分层，上相为有机相、下相为水相，取有机相； (7)重复1-3次步骤(6)； (8)合并步骤(6)和(7)的所有水相，蒸干，得到回收的一氯乙酸。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区余杭塘路388号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】2

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