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3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法专利

时间:2026-10-10    作者:admin 点击: ( 3 ) 次

【摘要】 本发明公开了一种3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法,依次包括以下步骤:1)2, 5-二氯苯酚成盐;2)羧化:将2, 5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入催化剂,然后通入CO2进行高压羧化反应,得含有3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;催化剂为氯化钾;3)精制:将上述反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2, 5-二氯苯酚后,抽滤干燥,得3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸,具有成本低廉、收率较高的特点。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210560750.5 【申请日】2012-12-20 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103012123B 【公开公告日】2014-11-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103012123B 【授权公告日】2014-11-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C65/05; C07C51/15 【发明人】章国林; 陈俊; 倪航程; 俞永平 【主权项内容】3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、2, 5-二氯苯酚成盐:将2, 5-二氯苯酚溶解于碱溶液中进行成盐反应,然后加入有机溶剂混合均匀,得混合液;将混合液进行脱水处理,得到2, 5-二氯苯酚盐溶液;所述2, 5-二氯苯酚与碱的摩尔比为1 : 0.9~1.1;2)、羧化:将2, 5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入催化剂,然后通入CO2进行高压羧化反应,得含有3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;反应温度为140~160℃,反应压力为6~8Mpa,反应时间为6~12h;催化剂与2, 5-二氯苯酚的质量比为0.40~0.45 : 1;催化剂为氯化钾;3)、精制:将步骤2)所得的含有3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2, 5-二氯苯酚后,抽滤干燥,得3, 6-二氯-2-羟基苯甲酸。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】9

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