【摘要】 本发明涉及绿色有机合成领域，旨在提供一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂的制备方法及应用。该方法是将多氰基合钴金属盐溶解于去离子水中，然后加入醇或水溶性聚合物，搅拌至完全溶解；然后向混合溶液中滴加卤化锌水溶液，搅拌、过滤分离得到固体；固体再分散于水中，然后加入氨水或碱金属氢氧化物的水溶液，搅拌反应、过滤后反复洗涤得到固体滤饼，真空干燥，球磨，再焙烧，氮气条件下冷却至室温，制得产品。本发明的催化剂制备简单，组成单一，不需要额外添加大量的载体或助剂；在反应中催化剂用量小，反应条件温和，具有较高的催化活性，选择性达100%，因而适合工业化生产，碳酸二甲酯的产率可达50%以上；热稳定性优异，因而可以循环使用。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210148342.9 【申请日】2012-05-14 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102671705B 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102671705B 【授权公告日】2014-04-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】B01J31/22; C07C69/96; C07C68/06 【发明人】张兴宏; 魏人建; 杜滨阳; 戚国荣 【主权项内容】碳酸丙烯酯与甲醇酯合成碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括：向带磁力搅拌的高压反应釜内加入催化剂和季铵盐，于70℃下真空干燥半小时，然后冷却至室温，在负压条件下向釜内加入甲醇和碳酸丙烯酯，控制反应温度为80～140℃，反应时间为3～10h，反应后的粗产物经过滤、蒸馏分离得到碳酸二甲酯；其中，甲醇与碳酸丙烯酯的摩尔比为3～10∶1，催化剂与碳酸丙烯酯的质量比为1∶500～1600，催化剂与季铵盐的质量比为1∶5～20；所述催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)将多氰基合钴金属盐溶解于去离子水中，然后加入醇或水溶性聚合物，搅拌至完全溶解；在该混合溶液中，多氰基合钴金属盐的质量浓度为1～20%；如加入醇，则醇的质量浓度为10～60%；如加入水溶性聚合物，则水溶性聚合物的质量浓度为10～20%；(2)向步骤(1)所得的混合溶液中滴加卤化锌水溶液，控制多氰基合钴金属盐与卤化锌的摩尔比为1∶3～30；然后在45～90℃下搅拌2～24小时，过滤分离得到固体；(3)将步骤(2)所得的固体再分散于水中，然后加入质量浓度为10～30%的氨水或碱金属氢氧化物的水溶液，搅拌反应10～24小时，过滤后反复洗涤得到固体滤饼，于80～120℃真空干燥，球磨，然后在150～250℃下焙烧5～7小时，然后氮气条件下冷却至室温，制得用于碳酸二甲酯合成的催化剂。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】3

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