【摘要】 本发明公开了一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法。将含硅的氯硅烷溶解在与水不互溶的有机溶剂中，经含-NH-的化合物的碱水溶液氨解，油相与水相分离，在有机溶剂的沸点温度旋转蒸发油相，得到液态聚硅氮烷；将液态聚硅氮烷置于三口烧瓶中，在N2、Ar或真空气氛保护下，于50~250℃持续固化反应12~72h，所得固态产物即为Si-C-N陶瓷先驱体。本发明采用界面聚合，避免了副产物对聚硅氮烷提纯与产率的影响，简化反应工序、缩短了反应时间；反应过程易于控制，合成产率高达90%，产物纯度高，热解产物具有优异的耐高温性能和抗氧化性能。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310018 浙江省杭州市江干经济开发区白杨街道2号大街5号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】上城区 【申请号】CN201210147324.9 【申请日】2012-05-14 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102660030B 【公开公告日】2014-01-08 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102660030B 【授权公告日】2014-01-08 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C08G77/62; C04B35/58 【发明人】姚菊明; 王元前; 刘琳; 陈建军 【主权项内容】1.一种Si-C-N陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含硅的氯硅烷溶解在与水不互溶的有机溶剂中，经含-NH-的化合物的碱水溶液氨解，油相与水相分离，在有机溶剂的沸点温度旋转蒸发油相，得到液态聚硅氮烷；其中，所述的含硅的氯硅烷为(CH3)2SiCl2，CH3SiCl3，SiCl4，(CH3)2Si(CH2Cl)2，CH3Si(CH2Cl)3，(C6H5)2SiCl2, (C6H5)(CH3)SiCl2，C6H5SiCl3，CH3(CH3CH2)SiCl2，(CH3)2ClSiSi(CH3)2Cl，CH3Cl2SiSiCH3Cl2， (CH2=CH)2SiCl2，(CH2=CH)(CH3)SiCl2 和(C6H5)(CH2=CH)SiCl2中的一种或者两种以上混合物；所述的含-NH-化合物为氨气、甲胺、二甲基胺、乙基胺、环丙基胺、肼、甲基肼、乙二胺、丁二胺、己二胺、苯胺、甲基苯胺、二苯基胺、胍、氨基胍、六甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷、四苯基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氮烷或四甲基二硅氮烷；所述的氯硅烷中的Cl与含-NH-化合物中的-NH-摩尔比例为1 : 1~1 : 3.5；所述的氯硅烷中的Cl与碱水溶液中的-OH摩尔比例为1 : 1~1 : 2；所述的氨解温度为-25℃~40℃；(2)将液态聚硅氮烷置于三口烧瓶中，在N2、Ar或真空气氛保护下，于50~250℃持续固化反应12~72h，所得固态产物即为Si-C-N陶瓷先驱体。 ： 【当前权利人】浙江理工大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市江干经济开发区白杨街道2号大街5号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12330000470009034M 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】13

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