【摘要】 本发明涉及一种多檀醇的制备方法。以龙脑烯醛为原料，先由龙脑烯醛和丁酮进行羟醛缩合，然后在固体碱、离子液体作为相转移催化剂的作用下，发生甲基化反应，得到3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯基)-4-戊烯-2-酮，最后用硼氢化钠还原，精馏后得到成品。本发明的优点是以离子液体作为相转移催化剂，避免了有机溶剂的使用。相对于传统的相转移催化剂，离子液体具有良好的热稳定性和化学稳定性，使用量少，毒性低，操作简单，可重复使用等优点。 【专利类型】发明申请 【申请人】浙江新化化工股份有限公司; 江苏新化化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】311607 浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】建德市 【申请号】CN201210387109.6 【申请日】2012-10-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103724161A 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103724161B 【授权公告日】2015-06-10 【授权公告年份】2015.0 【IPC分类号】C07C33/12; C07C29/143; C07C49/21; C07C45/68 【发明人】包江峰; 谢海英; 王卫明; 谢自强; 陈宏; 徐利红; 应登宇; 赵建标; 柯美生; 唐一前 【主权项内容】一种多檀醇的制备方法，其特征在于，该方法是按下述步骤进行的：(1)以龙脑烯醛为原料，与丁酮进行羟醛缩合得到3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯基)-3-戊烯-2-酮；(2)在固体碱、离子液体的作用下，发生甲基化反应，得到3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯基)-4-戊烯-2-酮；其中，所述的3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯基)-3-戊烯-2-酮与固体碱的摩尔比为1 : 0.5~2.5；3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯基)-3-戊烯-2-酮与甲基化试剂的摩尔比为1 : 1~3；离子液体与甲基化试剂的摩尔比为1 : 1~4；反应温度20~50℃；(3)向3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯基)-4-戊烯-2-酮中加入溶剂乙醇、还原剂硼氢化钠，反应温度30~60℃搅拌5~8小时，得到多檀醇粗品；所述的离子液体为[BMIM][PF6]、[BMIM][PF4]、[BMIM][Br]、[(n-C4H9)4N][PF4]或[(n-C4H9)4N][PF6]。 数据由整理 【当前权利人】浙江新化化工股份有限公司; 江苏新化化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号; 江苏省盐城市滨海县沿海工业园中山三路 【专利权人类型】其他股份有限公司(上市); 有限责任公司 【统一社会信用代码】913300001439822750; 91320922551208107X 【引证次数】2.0 【被引证次数】5 【他引次数】2.0 【被自引次数】2.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】5

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