【摘要】 本发明公开了一种表雌三醇的合成方法，在低温的条件下，雌三醇与叔丁基二甲基氯硅烷反应得到16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇；16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇与醋酐反应得到双乙酰化物；在酸性条件下，双乙酰化物脱除16位的硅保护基得到3, 17β-乙酰基-16α-羟基雌三醇；在冰醋酸的催化条件下，3, 17β-乙酰基-16α-羟基雌三醇被PDC氧化生成3, 17β-乙酰雌二醇-16-酮；在碱性条件下3, 17β-乙酰雌二醇-16-酮被硼氢化钾还原生成表雌三醇。本发明方法工艺简单，条件温和，三废排放量小，环保成本低，而且得率较高，具有广泛得应用前景。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏海佳化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】222500 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇(化学工业园内盐场地块) 【申请人地区】中国 【申请人城市】连云港市 【申请人区县】灌南县 【申请号】CN201210381513.2 【申请日】2012-10-10 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102850420B 【公开公告日】2014-12-31 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102850420B 【授权公告日】2014-12-31 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07J1/00 【发明人】姜申德; 要少波; 金燕锋 【主权项内容】一种表雌三醇的合成方法，其特征在于，其步骤如下：(1)在干燥的N, N-二甲基甲酰胺中，咪唑作为缚酸剂，雌三醇和叔丁基二甲基氯硅烷反应1～2个小时后，得到16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇；反应温度为-40～-20℃；咪唑与雌三醇的摩尔比为2.4～2.5 : 1；叔丁基二甲基氯硅烷与雌三醇的摩尔比为2.2～2.3 : 1；(2)16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇与醋酐、吡啶，经过乙酰化反应得到3, 17β-乙酰基-16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇；反应温度为10～25℃；16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇、醋酐和吡啶的摩尔比为1 : 8～10 : 12～20；(3)3, 17β-乙酰基-16α-叔丁基二甲基氯硅基雌三醇在混合溶液四氢呋喃-冰醋酸-水的混合体系下，搅拌反应得到了3, 17β-乙酰基-16α-羟基雌三醇；混合溶剂四氢呋喃-冰醋酸-水的体积比为1 : 3～3.5 : 1～1.5；反应温度为10-25℃，反应时间为16～24个小时；(4)在冰醋酸和分子筛催化条件下，3, 17β-乙酰基-16α-羟基雌三醇被PDC氧化生成了3, 17β-乙酰雌二醇-16-酮；反应温度为10～25℃，反应温度为1～2个小时；PDC与3, 17β-乙酰基-16α-羟基雌三醇的摩尔比为1.2～1.3 : 1；分子筛与3, 17β-乙酰基-16α-羟基雌三醇的质量比为1.5～2.4：1；(5)在氢氧化钾、水和乙醇的混合溶液中，3, 17β-乙酰雌二醇-16-酮被硼氢化钾还原化生成了表雌三醇；反应温度为10～25℃，反应时间为1～2个小时；氢氧化钾水溶液的浓度为0.5～1.5mol/L；硼氢化钾与3, 17β-乙酰雌二醇-16-酮的摩尔比为1.5～2 : 1。 【当前权利人】江苏倍合德化工有限公司 【当前专利权人地址】江苏省连云港市灌南县堆沟港镇(化学工业园内盐场地块)

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