【摘要】 本发明涉及一种采用絮凝剂去除发酵液中大分子有机物杂质，利用目标代谢物吩嗪-1-羧酸(Phenazine-1-carboxylic acid，PCA)碱溶酸沉的性质进行该物质初步分离的方法，所述方法包括发酵液初调pH值、高速分散、絮凝、微调pH值、过滤、加酸等电、脱水和干燥等步骤。最后得到黄绿色的PCA粗品，纯度≥65%，回收率≥90%，可用于PCA生物农药的配制，抑制很多种能引起植物根腐、茎腐等病害的真菌病原体对农作物的破坏。 【专利类型】发明授权 【申请人】江南大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室A216 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】滨湖区 【申请号】CN201210359852.0 【申请日】2012-09-21 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102827089B 【公开公告日】2014-11-05 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102827089B 【授权公告日】2014-11-05 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D241/46 【发明人】于秋生; 陈正行; 冯伟; 张垒宾 【主权项内容】一种采用絮凝法提取分离发酵液中吩嗪-1-羧酸的方法，使用聚合氯化铝作为絮凝剂，其特征在于，具体步骤为：(1)发酵液初调pH值配制质量分数3～5％的NaOH溶液，缓慢加入吩嗪-1-羧酸发酵液中，60～100rpm搅拌，调节发酵液的pH值至8.0～8.5；(2)高速分散将步骤(1)得到的发酵液加热到温度35～45℃，然后用5000-7000rpm的高速分散仪分散60～120s；(3)絮凝聚合氯化铝絮凝剂配制成8～10％的水溶液，加入到步骤(2)得到的发酵液中，其中聚合氯化铝添加量为发酵液质量计的1.0～1.5％，缓慢倒入发酵液中，60～100rpm搅拌2～5min，然后搅拌速度调至600rpm，5～10min；加入与聚合氯化铝絮凝剂等质量的硅藻土，搅拌均匀；所述步骤(3)中絮凝搅拌均匀后的发酵液平均颗粒度为300～500μm；所述步骤(3)中聚合氯化铝为食品级，Al2O3有效含量为30％；(4)微调pH值絮凝后的发酵液pH值下降，用质量分数3～5％的NaOH溶液微调pH值至7.8～8.2；(5)过滤洗涤把步骤(4)得到的混合液通过板框过滤进行固液分离，初滤液进行二次过滤，待滤饼形成，滤液澄清时，收集滤液；滤饼用质量分数0.5～0.8％氢氧化钠溶液洗涤，洗涤水量为板框容积量的3～5倍，收集洗涤用碱液；(6)滤液酸沉合并步骤(5)得到的滤液和洗涤用碱液，缓慢加入1～3mol/L的盐酸，调节pH值至3.0～4.0，使吩嗪-1-羧酸沉淀析出；(7)脱水采用板框过滤或离心的方式，将步骤(6)得到的吩嗪-1-羧酸悬浊液脱水，液相弃用，固相保留并用自来水清洗，洗涤水量为板框容积量的3～5倍；(8)干燥步骤(7)得到的物料再通过真空干燥装置烘干至水分含量10％以下，得到吩嗪-1-羧酸粗品；所述的吩嗪-1-羧酸粗品颜色为黄绿色，其中杂质含量≤35％，吩嗪-1-羧酸回收率≥90％。 【当前权利人】江南大学 【当前专利权人地址】江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室A216 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】1210000071780177X1 【被引证次数】2 【被他引次数】2.0 【家族被引证次数】10

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