【摘要】 本发明公开了一种蛋白质反应性紫外线吸收剂，其结构式如下：式中：R1为H、Cl、Br、CN、SO3H或Re；R2为H、Me、Et、n-Pr、i-Pr、n-Bu、s-Bu或t-Bu；R3为H、OH、OMe、SO3H或Re；R4为H、Me、t-Bu、SO3H或Re；且该结构中至少包含一个反应性基团Re和一个水溶性基团SO3H；所述Re的结构为或本发明还同时公开了上述蛋白质反应性紫外线吸收剂的制备方法。该紫外线吸收剂由于能与蛋白质牢固结合，从而能应用于高档的纺织纤维材料。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】上城区 【申请号】CN201210077119.X 【申请日】2012-03-21 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102619108B 【公开公告日】2014-10-01 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102619108B 【授权公告日】2014-10-01 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D249/20; D06P1/62; D06P1/642; D06P3/04 【发明人】崔志华; 陈维国; 胡青青; 唐金波; 郭江潮 【主权项内容】一种蛋白质反应性紫外线吸收剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、在0.01mol的重氮组分中加入0.03～0.06mol的浓醋酸和10～30ml水，将上述3者放入反应器中，室温下搅拌20～40min后，将体系温度降至0～5℃，滴加亚硝酸钠水溶液，所述亚硝酸钠与重氮组分的摩尔比为1～2 : 1，反应1～2hr后，用尿素除去过量的亚硝酸，得重氮盐溶液；所述重氮组分为2-氨基苯酚-4磺酸；2)、向反应器中加入30～70ml的水、质量浓度为38％浓盐酸0.6～1ml、偶合组分0.01～0.02mol、醋酸钠7.5～8.5g，搅拌溶解，降温至0～5℃，再滴加步骤1)所得的重氮盐溶液；滴加完毕后保温继续反应2～4hr；反应结束后将其静置1～3hr，抽滤，烘干，得中间体；所述偶合组分为间苯二胺；3)、向反应器中加入25～35ml浓氨水、10～30ml的水、7～9g的五水硫酸铜，待反应完全后；得深蓝色的铜氨溶液；所述浓氨水中NH3的质量浓度为25％～28％；将步骤2)所得的中间体加入到上述深蓝色的铜氨溶液中；然后将其加热至沸腾，回流反应2.5～4h，反应结束后，冷却，抽滤，得湿滤饼Ⅰ；4)、将步骤3)所得的湿滤饼Ⅰ直接加入到浓度为4～6mol.L-1的盐酸溶液20～40ml中，搅拌0.5～1.5hr后，抽滤，得湿滤饼Ⅱ；用浓度为0.8～1.2mol.L-1的盐酸溶液将湿滤饼Ⅱ洗至所得滤液无色，静置0.5～1.5hr，抽滤，烘干，得浅黄色中间体；5)、将步骤4)中的浅黄色中间体加入到盛有50～100ml水的反应器中，先调节pH值为7.0，然后加入碳酸氢钠，从而将溶液pH值调节至7.3～7.7；将体系温度降至0～5℃，再滴加0.013～0.025mol的2, 3-二溴丙酰氯的丙酮溶液，再用碳氢酸钠调节反应液的pH值至6.0～7，反应6～14hr；上述反应过程中，不断用埃利希试剂检测溶液中是否还有未与2, 3-二溴丙酰氯反应的芳伯胺存在，若埃利希试剂变黄表明反应体系中仍有芳胺存在，无变色表明芳胺反应完全；芳胺完全酰化后，若此时酸析、过滤反应液，减压干燥后可得到双溴型反应性紫外线吸收剂；双溴型反应性紫外线吸收剂的结构式为：若将反应液pH值调节至7.5，继续搅拌反应24hr，双溴型反应性紫外线吸收剂全部转化为单溴型反应性紫外线吸收剂；所述单溴型反应性紫外线吸收剂的结构式为： 【当前权利人】浙江理工大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12330000470009034M 【引证次数】3.0 【他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0

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