【摘要】 本发明提供一种制备盐酸溴己新的方法，该方法包括如下步骤：(1)2-氨基-3，5-二溴苯甲醛与还原剂进行还原反应生成2-氨基-3，5-二溴苯甲醇；(2)步骤(1)得到的2-氨基-3，5-二溴苯甲醇与氯代试剂反应生成2，4-溴-6-氯甲基苯胺；以及(3)步骤(2)得到的2，4-溴-6-氯甲基苯胺与N-甲基环己胺进行胺化反应，然后与HCl成盐试剂进行成盐反应，即得盐酸溴己新。本发明的制备方法采用多项先进技术，起始原料易得，中间体性能稳定，对环境污染极低，产品收率高，纯度高。 该数据由<>整理 【专利类型】发明授权 【申请人】石家庄东方药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】050017 河北省石家庄市长安区高营大街17号 【申请人地区】中国 【申请人城市】石家庄市 【申请人区县】长安区 【申请号】CN201210044011.0 【申请日】2012-02-24 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102617359B 【公开公告日】2014-04-02 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102617359B 【授权公告日】2014-04-02 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C211/52; C07C209/68 【发明人】张恺; 程诚; 杜玉民; 薛娜; 韩丰年; 马旭伟 【主权项内容】一种制备盐酸溴己新的方法，该方法包括如下步骤：(1)2-氨基-3, 5-二溴苯甲醛与还原剂进行还原反应生成2-氨基-3, 5-二溴苯甲醇；(2)步骤(1)得到的2-氨基-3, 5-二溴苯甲醇与氯代试剂反应生成2, 4-溴-6-氯甲基苯胺；以及(3)步骤(2)得到的2, 4-溴-6-氯甲基苯胺与N-甲基环己胺进行胺化反应，然后与HCl成盐试剂进行成盐反应，即得盐酸溴己新；其中：所述步骤(1)中，还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或H2/Ni；所述步骤(1)中，反应温度为10-40℃；反应时间为1-3小时；所述步骤(1)中，2-氨基-3, 5-二溴苯甲醛与所述还原剂之间的摩尔比为1.5-2.5：1.0；所述步骤(2)中，所述氯代试剂为三氯氧磷；所述步骤(2)中，反应温度为0-40℃；反应时间为10-14小时；所述步骤(2)中，以体积质量比g/ml计，所述氯代试剂的用量为2-氨基-3, 5-二溴苯甲醇的2.5-3.5倍；所述步骤(3)的胺化反应中，反应温度65℃以下；反应时间为2.0-2.5小时；所述步骤(3)的胺化反应中，2, 4-溴-6-氯甲基苯胺与N-甲基环己胺的摩尔比为1.0：2.5-4.0；所述步骤(3)的成盐反应中，所述HCl成盐试剂为HCl的醇溶液。 -官网 【当前权利人】石家庄东方药业股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省石家庄市高新区仓盛路528号 【专利权人类型】股份有限公司(非上市) 【统一社会信用代码】91130100601026572T 【被引证次数】4 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】31

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