【摘要】 本发明涉及一种生产盐酸决奈达隆的方法，用于解决目前的盐酸决奈达隆生产工艺能耗高，安全性差的技术问题。本发明通过在乙酸乙酯中用盐酸的乙醇溶液处理决奈达隆，得到盐酸决奈达隆。本发明的有益效果是，由于盐酸乙醇溶液的使用，保证了较低的生产成本、较高的工业安全性，使反应在温和条件下进行，获得高收率高质量的盐酸决奈达隆。 【专利类型】发明授权 【申请人】石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】050035 河北省石家庄市高新技术产业开发区黄河大道226号 【申请人地区】中国 【申请人城市】石家庄市 【申请人区县】裕华区 【申请号】CN201210140319.5 【申请日】2012-05-09 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103058967B 【公开公告日】2014-12-03 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103058967B 【授权公告日】2014-12-03 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D307/80 【发明人】王丙林; 胡永亮; 于普; 刘磊娜; 郭小丰; 刘媛媛 【主权项内容】1.一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：20℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加3.1kg 33%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积2.5L，HCl 1.6当量，搅拌1h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末9.05kg。 2. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：20℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加3.1kg 33%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积2.5L，HCl 1.6当量，搅拌1h后析出固体，过滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末9.4kg。 3. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：25℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加6.4kg 20%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积6.3L，HCl 2当量，搅拌1h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末8.69kg。 4. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：25℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加4.6kg 25%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积4.2L，HCl 1.8当量，搅拌1.5h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末8.82kg。 5. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：27℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加2.6kg 30%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积2.2L，HCl 1.2当量，搅拌0.5h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末8.99kg。 6. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：30℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加2.9kg 38%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积2.2L，HCl 1.7当量，搅拌1.25h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末9.14kg。 7. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：22℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加1.6kg 40%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积1.2L，HCl 1当量，搅拌0.75h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末9.04kg。 8. 一种生产盐酸决奈达隆的方法，该方法为：25℃搅拌下，将9.5kg决奈达隆溶于28L乙酸乙酯中，搅拌30min到溶解，过滤，向滤液中滴加2.4kg 35%盐酸乙醇溶液，其中乙醇体积2.4L，HCl 1.3当量，搅拌1h后析出固体，过滤，滤饼用丙酮重结晶，抽滤，用丙酮洗滤饼，对得到的产品真空干燥，粉碎得白色固体粉末9.19kg。 【当前权利人】石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司; 石药集团欧意药业有限公司 【当前专利权人地址】河北省石家庄市高新技术产业开发区黄河大道226号; 河北省石家庄市经济技术开发区扬子路88号 【专利权人类型】港、澳、台 【统一社会信用代码】91130100748472374Q 【引证次数】8.0 【被引证次数】1 【自引次数】1.0 【他引次数】7.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】8.0 【家族被引证次数】1

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