【摘要】 本发明公开了一种富集养殖家畜尿样中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。本发明涉及分析化学领域特别是样品前处理的方法。本发明先通过样品预处理，再加入表面修饰有磺酸基的聚苯乙烯超顺磁纳米或亚微米磁球吸附，洗脱，收集洗脱液。洗脱溶液可直接用于液相色谱-质谱联用定量分析克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的含量。本发明方法具有操作流程简单、提取回收率高、洗脱溶剂用量少、无需旋蒸的特点。 【专利类型】发明授权 【申请人】南昌大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】330031 江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南昌市 【申请人区县】新建区 【申请号】CN201210316293.5 【申请日】2012-08-31 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103076416B 【公开公告日】2014-08-06 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103076416B 【授权公告日】2014-08-06 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/08 【发明人】熊勇华; 许恒毅; 吴科盛; 郭亮; 梁语嫣; 徐峰; 赖卫华 【主权项内容】1.一种富集养殖家畜尿样中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)样品处理：取尿样5~10 mL，调节尿样pH至5~7；(2)吸附：加入适量磺酸基修饰的聚苯乙烯磁球，混匀，充分吸附，磁场分离磁球，弃去上清；(3)洗脱收集：加200-800 μL洗脱溶剂将磁球上的克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇洗脱，分离磁球，收集洗脱液；其中洗脱溶剂为含5%氨水的甲醇或乙醇溶液; 步骤(2)中聚苯乙烯超顺磁磁球表面修饰有磺酸基功能团，磺酸基修饰磁球粒径为70~300 nm；所述粒径为70~300 nm，磺酸基修饰的聚苯乙烯磁球按照如下步骤制备：化学共沉淀法合成超顺磁性Fe3O4纳米单颗粒，再将Fe3O4纳米颗粒表面油酸化，无水乙醇洗涤后氮气吹干；取5 g表面油酸化的Fe3O4纳米颗粒，用体积比15 : 1的苯乙烯-十六烷混合液5 mL悬浮Fe3O4纳米颗粒，超声5~10 min形成磁流体，将磁流体转入400 mL，0.01M含0.2~0.5%的SDS的NaHCO3溶液中，超声波频率为25KHz ，超声功率为200-300 W条件下继续超声乳化30min，形成细乳液；加0.1g K2S2O8于70℃反应20~40 min后加入0.5 g乙烯基磺酸钠，继续反应12 h；磁架吸附磁球，即获得内含超顺磁性Fe3O4纳米单颗粒，表面修饰有磺酸基的磁球，磁球粒径大小与溶液中SDS含量以及超声功率成反比；磁架回收磁球，制备好的磺酸化磁球依次采用饱和食盐水、3% NaOH 以及3% HCl 浸泡洗涤各1~3 h，最后以0.01 mol/L pH 7.0磷酸盐缓冲液洗涤磁球至中性，并将磁球重悬于0.01 mol/L pH 7.0磷酸盐缓冲液中于4 ℃保存备用。 【当前权利人】南昌大学 【当前专利权人地址】江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12360000491015556U 【引证次数】6.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】19

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