【摘要】 本发明涉及一种药物中间体2-氨基降冰片烷的制备方法，属于精细化工领域，以降冰片烯为起始原料，首先在有机溶剂中于低温条件下与甲硼烷-四氢呋喃加合物反应制得降冰片硼烷，然后将降冰片硼烷置于氨水中，搅匀冷却，缓慢滴加次氯酸钠溶液，滴毕，在15-25℃条件下反应6~10h后，向反应体系中加入无机酸，经分离、碱化、洗涤、干燥、浓缩得2-氨基降冰片烷。本发明具有反应速度快，产物收率高，生产成本低，适用于工业制备等优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】江西科技师范大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】330031 江西省南昌市昌北经济开发区枫林大道605号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南昌市 【申请号】CN201210121279.X 【申请日】2012-04-24 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102633650B 【公开公告日】2014-03-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102633650B 【授权公告日】2014-03-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C211/38; C07C209/00 【发明人】王晓季; 张建廷; 刘东旺; 吕常山; 陈曦; 孟玮; 冯俊敏; 陈世鹏; 唐琳钧; 刘国栋 【主权项内容】1.2-氨基降冰片烷的制备方法，其特征在于包含下列步骤：以降冰片烯为起始原料，首先在有机溶剂中于低温条件下与甲硼烷-四氢呋喃加合物反应制得降冰片硼烷，然后将降冰片硼烷置于氨水中，搅匀冷却，缓慢滴加次氯酸钠溶液，滴毕，在15-25℃条件下反应6~10h后，向反应体系中加入无机酸，经分离、碱化、洗涤、干燥、浓缩得2-氨基降冰片烷；其中的有机溶剂为无水四氢呋喃；向反应体系中滴加甲硼烷-四氢呋喃加合物时，保持体系温度不高于10℃；低温条件是指0-5℃；次氯酸钠溶液在引入反应体系前经预冷处理至0℃；滴加次氯酸钠溶液后在20℃反应8h；向反应体系中加入的无机酸为浓盐酸；碱化时所用碱为浓氢氧化钠溶液，依照每1000克NaOH溶于2升 0℃的水中来制备；所述甲硼烷-四氢呋喃加合物的制备包括如下步骤：首先在惰性环境下于0℃向三口烧瓶中加入硼氢化钠和二甘醇二甲醚，随后滴加三氟化硼的乙醚溶液，磁力搅拌，在冰水浴下吸收硼烷气体得到浓度为1.7-2.3mol/L的甲硼烷-四氢呋喃加合物溶液，避光低温保存；所述惰性环境为干燥的氮气保护，所需全部玻璃仪器均在110℃下干燥后趁热装配，在氮气保护下冷却至室温；三氟化硼乙醚溶液为bp : 126℃ / 760mmHg处理如下：每500ml BF3Et2O中加入2g CaH2 和10ml无水乙醚，氮气保护下在70℃蒸出，得无色透明溶液，避光保存；二甘醇二甲醚为d = 0.9451, bp = 162℃， mp = -68℃处理如下：CaH2干燥保存1-2天至无气泡溢出，减压78℃蒸出。。 【当前权利人】江西科技师范大学 【当前专利权人地址】江西省南昌市红谷滩新区红角洲学府大道589号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12360000491100152F 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】2

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