【摘要】 本发明涉及液化石油气萃取产品中溶剂残留的检测方法，涉及食品安全检测领域。是先将液化石油气主要成分正丁烷、异丁烷和丙烷标准气通入与待测油相同油种但不含这些组分的成品油中，充分稳定，准确称量，得到三种储备液的浓度，然后将它们稀释配制一系列标准油溶液，分别取该系列标准油溶液5.00～100.00g置于135mL顶空瓶中，在40～70℃恒温水浴条件下以500rpm的转速搅拌平衡10～60min，用微量进样器取其上层气体进行顶空气相色谱分析，相同条件下测待测油样品中残留的液化石油气组分，根据对应的各标准曲线，即可求得油样品中残留溶剂的含量。该方法成本低、操作简便以及专属性强等优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】212013 江苏省镇江市京口区学府路301号 【申请人地区】中国 【申请人城市】镇江市 【申请人区县】京口区 【申请号】CN201210551265.1 【申请日】2012-12-17 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103018369B 【公开公告日】2014-06-25 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103018369B 【授权公告日】2014-06-25 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02 【发明人】徐斌; 姜松; 周世龙; 董英; 孙俊 【主权项内容】1.液化石油气萃取产品中溶剂残留的检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)标准储备液的配制：称取三份不含液化石油气成分的成品油质量为m0，将正丁烷、异丁烷和丙烷气体分别通入该三份油中10～60 min后停止通入该三种气体，然后室温稳定12～96 h后再次分别称量油的质量为m1、m2和m3，增加的重量即为通入正丁烷、异丁烷和丙烷气体的质量，得到正丁烷、异丁烷和丙烷在油中的浓度分别为X1=1000(m1－m0)/ m1、X2=1000(m2－m0)/ m2和X2=1000(m3－m0)/ m3式中：X1――正丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；X2――异丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；X3――丙烷在油中的浓度，单位为毫克每克；m0――不含液化石油气成分的成品油的质量，单位为克；m1――通入正丁烷稳定后油的质量，单位为克；m2――通入异丁烷稳定后油的质量，单位为克；m3――通入丙烷稳定后油的质量，单位为克；(2)系列标准溶液的配制：分别移取质量为m1′、m2′和m3′的步骤(1)中三种稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中，再向各自的瓶中加入不含液化气成分的成品油至油的质量为m，密塞，从而配制得到一系列正丁烷、异丁烷和丙烷标准液，其浓度分别为(m1′×X1)/m、(m2′×X2)/m和(m3′×X3)/m式中：m1′――移取正丁烷标准储备液的量，单位为克；m2′――移取异丁烷标准储备液的量，单位为克；m3′――移取丙烷标准储备液的量，单位为克；m――用于气相色谱检测的油样量，单位为克；(3)顶空气相色谱分析：将步骤(2)中质量相同m的不同正丁烷、异丁烷和丙烷浓度的系列标准溶液溶液，分别在40～70 ℃恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10～60 min，立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μL，进行顶空气相色谱分析，记下峰面积，以峰面积为纵坐标，正丁烷、异丁烷和丙烷的浓度为横坐标，绘制标准曲线；移取质量相同m的待测样品存放于与上述相同体积的具塞顶空瓶中，密塞，在相同条件下，进行顶空气相色谱分析，记下各组分测量的峰面积，分别对比标准曲线，计算出待测样品中正丁烷、异丁烷和丙烷含量mg/g，最后进行单位变换mg/kg：X=1000X′式中：X′――待测样品中正丁烷、异丁烷和丙烷的含量，单位为毫克每克；X――待测样品中正丁烷、异丁烷和丙烷的含量，单位为毫克每千克；(4)方法准确性的评价：对待测样品市售液化石油气萃取的产品按步骤(3)的顶空平衡条件和气相色谱条件进行6次平行重复测定，根据标准曲线计算出样品中溶剂残留，并计算各自的相对标准偏差RSD<5%；再将该样品进行加标回收率试验，添加高、中、低浓度三个水平的混合标准品，平均加标回收率为98~120%，RSD为1~5%。 【当前权利人】江苏大学 【当前专利权人地址】江苏省镇江市京口区学府路301号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】123200004660115453 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】2

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1790928914.html