【摘要】本发明涉及一种室温下聚乙烯基吡啶的高收率可控合成方法,包括以下步骤:(1)配置反应体系,所述反应体系包括:乙烯基吡啶单体、引发剂、催化体系、溶剂;其中,按摩尔比,乙烯基吡啶单体∶引发剂∶催化体系=100~1000∶1∶1,单体∶溶剂
【摘要】 本发明公开了一种高纯度灯盏花乙素的制备方法,属于天然产物化学领域。其采用均粒聚甲基丙烯酸酯系列树脂为层析填料,使用去离子水做流动相, 即可实现对灯盏花乙素的纯化,得到的终产品纯度大于99%。该树脂做为柱层析填料时具有机械强度高,分离效果好等优点,且其流动相为去离子水,与常规柱层析所用有机溶剂相比更加经济,环保。 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州纳微科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215125 江苏省苏州市工业园区星湖街218号生物纳米园C1栋 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】昆山市 【申请号】CN201210103239.2 【申请日】2012-04-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102659872B 【公开公告日】2014-11-19 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102659872B 【授权公告日】2014-11-19 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07H17/07; C07H1/06; B01D15/08 【发明人】江必旺; 吴俊成; 陈荣姬; 裘金明; 万水昌 【主权项内容】1.一种高纯度灯盏花乙素的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)色谱柱平衡:装柱完成后,用超纯水以1~4倍柱体积每小时的流速平衡色谱柱;(2)样品制备:称取灯盏花乙素粗品加入到沸水,搅拌均匀,慢慢滴加精氨酸溶液,控制pH为6.0~9.0之间,使样品溶解完全,定容后趁热用滤纸过滤后备用;其中步骤(2)中所述的灯盏花乙素粗品纯度80~92%,其中步骤(2)中所述的灯盏花乙素粗品的浓度为10~100mg/ml,(3)上样:将步骤(2)得到的样品液,以2倍柱体积每小时的流速连续流过树脂柱,所用树脂体积,单位是L;和样品的重量,单位是g;其比例为100 : 1~100 : 3;其中步骤(3)中所述的树脂为Uni PMM系列交联聚甲基丙烯酸酯均粒微球树脂;(4)洗脱:上样结束后继续用去离子水洗脱,然后以1~4倍柱体积每小时的速度洗脱,根据UV检测情况分管收集,检测纯度;将纯度合格的收集液合并,得到收集液,减压浓缩得到浸膏;(5)干燥:将所得浸膏冷冻干燥得到灯盏花乙素,其纯度大于99%; 其中所述的灯盏花乙素为灯盏花乙素的精氨酸盐。 【当前权利人】苏州纳微科技股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市工业园区百川街2号 【专利权人类型】有限责任公司(中外合资) 【统一社会信用代码】91320594667622406H 【引证次数】7.0 【自引次数】1.0 【他引次数】6.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】2
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