【摘要】本发明公开了一种离心萃取分离制备高纯度茶多酚的方法。现有方法中,经常会使用过多的有机溶剂或金属离子,存在溶剂回收困难、产品可能存在重金属残留、工艺繁琐复杂,能耗大、易造成环境污染等问题。本发明将膜分离与两级离心萃取方法组合使用,采用
【摘要】 本发明公开了一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法。具体反应步骤是将摩尔比为1 : 1.5的芳基卤化物和苄氰放入反应器中,加入1当量的铜盐试剂,在有机溶剂中搅拌加热,在80至130℃、空气或氧气条件下反应8至16小时,得到芳基腈的产物,芳基卤化物为芳基碘或芳基溴。相对于现有的从芳香卤化物制备芳基腈的方法,本发明采用常见的有机试剂苄氰为氰化原料,相应于传统的由芳基卤化物制备芳基腈的途径,该氰化原料范围广、相对安全、在有机溶剂中溶解性好,而且整体制备步骤简便、操作简单、产率高、避免了使用毒性较大的金属氰化物、金属催化剂便宜易得、产物易分离纯化。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210383415.2 【申请日】2012-10-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102875275B 【公开公告日】2014-08-06 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102875275B 【授权公告日】2014-08-06 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07B43/08; C07C253/14; C07C255/54; C07C255/57; C07D209/42; C07C255/50; C07C255/60; C07C255/52 【发明人】吕萍; 王彦广; 温俏冬; 金积松 【主权项内容】1.一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法,其特征在于在20ml反应试管中加入对碘苯甲醚0.117克、苯乙腈0.088克、氧化亚铜0.072克、N, N-二甲基甲酰胺2毫升,加热到130℃,在空气条件下反应8小时,冷却到室温,将反应母液倒入15ml水中,用二氯甲烷萃取三次,每次萃取的二氯甲烷用量为5ml,合并有机相,并用无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,再经柱色谱过柱分离,得到0.061克4-甲氧基苯甲腈。 2. 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法,其特征在于在20ml反应试管中加入N-甲氧酰基-3-碘吲哚0.151克、苯乙腈0.088克、氧化亚铜0.072克、N-甲基吡咯烷酮2毫升,加热到130℃,在空气条件下反应16小时,冷却到室温,将反应母液倒入15ml水中,用二氯甲烷萃取三次,每次萃取的二氯甲烷用量为5ml,合并有机相,并用无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,再经柱色谱过柱分离,得到0.046克3-氰基吲哚。 3. 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法,其特征在于在20ml反应试管中加入对溴苯甲醚0.093克、苯乙腈0.088克、氧化亚铜0.072克、N, N-二甲基甲酰胺2毫升,加热到130℃,在氧气条件下反应12小时,冷却到室温,将反应母液倒入15ml水中,用二氯甲烷萃取三次,每次萃取的二氯甲烷用量为5ml,合并有机相,并用无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,再经柱色谱过柱分离,得到0.044克4-甲氧基苯甲腈。 4. 一种由芳基卤化物制备芳基腈的方法,其特征在于在20ml反应试管中加入1-碘萘0.127克、苯乙腈0.088克、氯化亚铜0.049克、N, N-二甲基甲酰胺2毫升,加热到130℃,在空气条件下反应12小时,冷却到室温,将反应母液倒入15ml水中,用二氯甲烷萃取三次,每次萃取的二氯甲烷用量为5ml,合并有机相,并用无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,再经柱色谱过柱分离,得到0.070克1-萘甲腈。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【家族被引证次数】2
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