【摘要】 本发明公开了一种不沾铝铝钙空心球及其制备方法。通过制备含氟化合物水溶液、含钙化合物水溶液、氟化钙溶胶和氟化钙粉体浆料，制备含硫酸根化合物水溶液、含钡化合物水溶液、硫酸钡溶胶和硫酸钡粉体浆料，制备钛铝复合溶胶和钛酸铝粉体浆料后；分别对铝钙空心球进行表面涂敷和热处理，使铝钙空心球表面覆盖有一层氟化钙、硫酸钡或钛酸铝或以上二者或以上三者2～3层涂层。由于氟化钙，硫酸钡，钛酸铝有对铝不浸润特性，因而经过处理的铝钙空心球对铝不浸润。而氟化钙，硫酸钡，钛酸铝进入铝钙空心球裂纹和孔洞之中，高温烧结后能修补裂纹和孔洞，从而提高铝钙空心球的耐压强度。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210007198.7 【申请日】2012-01-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102584276B 【公开公告日】2014-01-08 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102584276B 【授权公告日】2014-01-08 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C04B35/66; C04B35/628 【发明人】王家邦 【主权项内容】1. 一种不沾铝铝钙空心球，其特征在于：在铝钙空心球表面覆盖有一层氟化钙或硫酸钡或钛酸铝，其中氟化钙、硫酸钡或钛酸铝占不沾铝铝钙空心球质量分数的0.05～50%，其制备方法的步骤如下：当不沾铝铝钙空心球表面覆盖有氟化钙层时的步骤如下：(1)配料：制备含氟化合物水溶液、含钙化合物水溶液，氟化钙溶胶或氟化钙粉体浆料备用；其具体成分指标为：含氟化合物水溶液质量分数为2～48%；含钙化合物水溶液质量分数为5～55%；氟化钙溶胶中氟化钙质量分数为5～25%；氟化钙粉体浆料中氟化钙质量分数含量为10～30%；(2)表面涂敷，有以下五种方法：2.1将铝钙空心球浸泡在含氟化合物水溶液中，烘干；然后再将已采用含氟化合物水溶液处理过的铝钙空心球再浸泡在含钙化合物水溶液中生成氟化钙层，清洗之后烘干；2.2将含氟化合物水溶液喷涂在铝钙空心球的表面至湿润，烘干；然后再将含钙化合物水溶液喷涂在已采用含氟化合物水溶液处理过的铝钙空心球的表面生成氟化钙，清洗之后烘干；2.3将氟化钙溶胶喷在铝钙空心球的表面至完全湿润，烘干；2.4将铝钙空心球浸泡在氟化钙溶胶中，浸泡过程中不断搅拌，浸泡时间为0.5~60min，取出后烘干；2.5直接将氟化钙粉体浆料喷在铝钙空心球的表面直至完全湿润，烘干即可； (3)热处理：将表面涂有一层氟化钙的铝钙空心球置于800～1200℃的热处理炉中保温1～4小时，随炉降温，完成制备；所述的氟化合物水溶液为氟化铵水溶液、氟化钠水溶液或氟化钾水溶液；所述的含钙化合物水溶液为硝酸钙水溶液或氯化钙水溶液；当不沾铝铝钙空心球表面覆盖有硫酸钡层时的步骤如下：(1)配料：制备含硫酸根化合物水溶液、含钡化合物水溶液，硫酸钡溶胶或硫酸钡粉体浆料备用；具体成分指标为：含硫酸根化合物水溶液质量分数为5～42.9%；含钡化合物水溶液质量分数为3～26%；硫酸钡溶胶中硫酸钡质量分数为：5～25%；硫酸钡粉体浆料中硫酸钡质量分数为10～30%；(2)表面涂敷，有以下五种方法：2.1将铝钙空心球浸泡在含硫酸根化合物水溶液中，烘干；然后再将已采用含硫酸根化合物水溶液处理过的铝钙空心球再浸泡在含钡化合物水溶液中生成硫酸钡层，清洗之后烘干；2.2将含硫酸根化合物水溶液喷涂在铝钙空心球的表面至湿润，烘干；然后再将含钡化合物水溶液喷涂在已采用含硫酸根化合物水溶液处理过的铝钙空心球的表面生成硫酸钡，清洗之后烘干；2.3将硫酸钡溶胶喷在铝钙空心球的表面至完全湿润，烘干；2.4将铝钙空心球浸泡在硫酸钡溶胶中，浸泡过程中不断搅拌，浸泡时间为0.5~60min，取出后烘干；2.5直接将硫酸钡粉体浆料喷在铝钙空心球的表面直至完全湿润，烘干即可； (3)热处理将表面涂有一层硫酸钡的铝钙空心球置于600～900℃的热处理炉中保温1～4小时，随炉降温，完成制备；所述的含硫酸根化合物水溶液为硫酸铵水溶液、硫酸钾水溶液或硫酸钠水溶液；所述的含钡化合物水溶液为硝酸钡水溶液或氯化钡水溶液；当不沾铝铝钙空心球表面覆盖有钛酸铝层时的步骤如下：(1)配料：采购市售或制备钛铝复合溶胶和钛酸铝粉体浆料备用；成分指标要求如下：A钛铝复合溶胶： Ti4+浓度为0.2~0.3mol/L， Al3+浓度为0.2～0.3mol/L的钛铝复合溶胶；溶胶中加入摩尔分数为1.6～6%的Mg2+为稳定剂；或加入摩尔分数为3～5%的Mg2+和摩尔分数为0.4～0.8%的Ce4+为稳定剂；或只加入摩尔分数为1.6～3.3%的Fe3+为稳定剂；B 钛酸铝粉体浆料：组成为质量分数为40～50%的Al2O3和50～60%的TiO2；其中加入质量分数为1～4%MgO为稳定剂；或加入质量分数为1～4%的MgO和质量分数为1～3% 的CeO2混合物为稳定剂；或加入质量分数为3～8% Fe2O3为稳定剂；或加入质量分数为0.5～2% 的ZrO2为稳定剂；(2)表面涂敷，有以下二种方法：2.1将铝钙空心球浸泡在钛铝复合溶胶或钛酸铝粉体浆料中，浸泡过程中不断搅拌，浸泡时间为0.5~60min，取出后烘干；2.2 将钛铝复合溶胶或钛酸铝粉体浆料喷涂在铝钙空心球表面直至完全湿润，烘干即可；(3)热处理将浸泡或喷涂好钛铝复合溶胶或钛酸铝粉体浆料的铝钙空心球置于1250～1450℃的热处理炉中保温1～4小时，随炉降温，完成制备。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】5.0

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