【摘要】 本发明公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5~10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；本发明方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高，水份极低，与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好，得到的胶黏剂组分纯度高，在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江鼎龙科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】311251 浙江省杭州市萧山区世纪大道纬十路 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】萧山区 【申请号】CN201210533943.1 【申请日】2012-12-08 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103044272B 【公开公告日】2014-08-13 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103044272B 【授权公告日】2014-08-13 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C215/16; C07C213/08; C09J11/06 【发明人】秦振伟; 施云龙; 肖庆军; 刘琛 【主权项内容】一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法，其特征在于所述方法为：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5～10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；所述盐酸盐析出方法为：将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺盐酸盐在0～10℃下溶于去离子水中，调节pH值为1～3，再加入硅藻土搅拌10～30min，过滤，取滤液在0～10℃下调节pH值至7～10，保温搅拌至充分析晶，过滤，取滤饼加入0～5℃的水中搅拌10～30min，抽滤，取滤饼在10～40℃干燥至水分含量小于0.1%，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；所述硅藻土与4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐质量比为0.02～0.15：1；所述有机溶剂萃取处理方法为：将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺盐酸盐溶于去离子水中，调节pH值为2～3，加入有机溶剂搅拌萃取，取水层加入硅藻土搅拌10～30min，过滤，取滤液调节pH值至7～10，搅拌析晶，过滤，取滤饼在20～40℃干燥至水分含量小于0.1%，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；所述硅藻土与4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐质量比为0.02～0.15：1，所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、异丙醚或二氯乙烷。 【当前权利人】浙江鼎龙科技股份有限公司 【当前专利权人地址】浙江省杭州市萧山区临江工业园区 【引证次数】7.0 【他引次数】7.0 【家族引证次数】8.0 【家族被引证次数】4

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