【摘要】 本发明公开一种含磷席夫碱衍生物膨胀型阻燃剂及其制备方法。该方法是先以含羟基醛类化合物与二胺类化合物反应，或由二醛类化合物与含羟基的胺类化合物反应，得到一种分子两端具有酚羟基、骨架上含有席夫碱结构的亚胺类二元酚。将所得的二元酚席夫碱与二氯化磷酸苯酯在催化剂作用下进行界面聚合反应，可得到磷氮含量不同的膨胀型阻燃剂。该合成方法工艺简单，反应操作容易，适合工业化生产，且该阻燃剂不含卤素，属于绿色环保型阻燃剂，该阻燃剂结构通式如下式(I)所示：。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学宁波理工学院 【申请人类型】学校 【申请人地址】315100 浙江省宁波市鄞州区钱湖南路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】宁波市 【申请人区县】鄞州区 【申请号】CN201210176075.6 【申请日】2012-05-29 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102732041B 【公开公告日】2014-09-03 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102732041B 【授权公告日】2014-09-03 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C08L85/02; C08G79/04 【发明人】方征平; 刘妍; 张艳; 曹贞虎 【主权项内容】一种含磷席夫碱衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：具有结构通式(I)的阻燃剂的制备步骤包括：(I)通式(I)中，R1为C2~C4的直链、异构烷烃，芳香环，二亚乙基胺或环己基；通式(I)中，A1，A2，A3，A4为H原子或甲基；通式(I)中，n为1~1000范围内的整数；(1)制备具有席夫碱结构的化合物(Ⅱ)将含双醛基类化合物(Ⅵ)溶于无水乙醇中，化合物(Ⅵ)在无水乙醇中的浓度范围是0.001mol/L~50mol/L，溶液升温至50~80°C；再将含羟基胺类化合物(Ⅲ)溶于无水乙醇，羟基胺类化合物(Ⅲ)在无水乙醇中的浓度范围是0.001mol/L~50mol/L，然后滴加到上述溶液中；升温至回流后继续反应1~5小时，冷却至室温，过滤并干燥得到具有席夫碱结构的化合物(Ⅱ)；(2)目标产物(Ⅰ)的制备将具有席夫碱结构的化合物(Ⅱ)和相转移催化剂溶于氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的浓度范围是0.1~10mol/L，并加入到装有机械搅拌的三颈烧瓶中，再将溶于二氯甲烷的二氯化磷酸苯酯溶液迅速加入到上述溶液中，二氯化磷酸苯酯在二氯甲烷中的浓度范围是0.001mol/L~10mol/L，然后在25°C下快速搅动，反应0.5~5h后，将产物抽滤，并用乙醇和水冲洗，真空干燥，得到结构通式为(Ⅰ)的目标产物；步骤(1)所述的含双醛基类化合物为1, 4-对苯二甲醛，邻苯二甲醛，间苯二甲醛中的任一种；步骤(2)所述的具有席夫碱结构的化合物(Ⅱ)和二氯化磷酸苯酯的摩尔比是1 : 1；步骤(2)所述的相转移催化剂是水溶性的季铵盐中的一种；所述的相转移催化剂摩尔用量为每摩尔二氯化磷酸苯酯的0.001~0.1倍。 【当前权利人】浙江大学宁波理工学院 【当前专利权人地址】浙江省宁波市鄞州区钱湖南路1号 【引证次数】1.0 【自引次数】1.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】20

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