【摘要】 一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法，属于精细化工合成方法技术领域。它以结构如式(Ⅰ)所示的泼尼松龙为原料，在如式(Ⅱ)所示的双子表面活性剂作用下进行脱水反应生成双键化合物，然后加入过氧化氢水溶液进一步反应，反应结束后再加水进行水解，得到目的产物16α-羟基泼尼松龙，所述的双子表面活性剂为二苯甲烷双子表面活性剂。本发明通过将双子表面活性剂同时作为反应介质和催化剂，在反应结束后，可以回收并重复利用，工艺简单、后处理方便，得到的产品产能高、效率好、三废少，收率高达85%以上，双子表面活性剂可重复使用，是经济实用的绿色环保技术，适于推广应用。 【专利类型】发明授权 【申请人】仙居县力天化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】317306 浙江省台州市仙居县现代工业集聚区司太立大道8号 【申请人地区】中国 【申请人城市】台州市 【申请人区县】仙居县 【申请号】CN201210364257.6 【申请日】2012-09-26 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102850423B 【公开公告日】2014-07-09 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102850423B 【授权公告日】2014-07-09 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07J5/00 【发明人】陈熙强; 王勇; 裴文 【主权项内容】1.一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法，其结构如式(Ⅲ)所示，其特征在于以结构如式(Ⅰ)所示的泼尼松龙为原料，在如式(Ⅱ)所示的双子表面活性剂作用下进行脱水反应生成双键化合物，然后加入过氧化氢水溶液进一步反应，反应结束后再加水进行水解，得到目的产物16α-羟基泼尼松龙，所述的双子表面活性剂为二苯甲烷双子表面活性剂，具体步骤如下：将泼尼松龙加到二苯甲烷双子表面活性剂中，在100～150℃下进行脱水反应，TLC跟踪至原料泼尼松龙点消失结束反应，并冷却至室温后加入过氧化氢水溶液，在10～60℃下氧化反应5～50 h，保温下再加入水进一步水解，TLC跟踪反应进程，反应结束后所得反应液经后处理得到16α-羟基泼尼松龙产品，所述的泼尼松龙和二苯甲烷双子表面活性剂的投料质量比为1：8～15，水解用的水加入量为泼尼松龙质量的40～60倍，后处理采用如下步骤：反应液先用甲苯萃取，得到的萃余相备用，萃取相甲苯层用蒸馏水洗涤后用无水硫酸镁干燥甲苯层，减压蒸除甲苯，得到16α-羟基泼尼松龙产品，(Ⅲ) 。 【当前权利人】仙居县力天化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省台州市仙居县现代工业集聚区司太立大道8号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91331024767973799G 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】2

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