【摘要】 一种β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的制备方法，其特征在于：首先采用溴代四乙酰葡萄糖与β-紫罗兰醇进行糖苷化反应，然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化，进而得到β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷。将β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷加入卷烟中，能有效丰富卷烟烟气的香韵，改善烟气的香气质、香气量、杂气、细腻柔和程度。本发明的优点在于：通过本发明所述的合成方法能够成功实现β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的化学合成，反应条件温和，后处理简单，安全可靠，适于实施工业化生产。本发明所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷应用于烟草加香中，能够有效改善烟草的感官品质，而且具有良好的卷烟加香稳定性和均匀性。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国烟草总公司郑州烟草研究院 【申请人类型】企业 【申请人地址】450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】中原区 【申请号】CN201210060382.8 【申请日】2012-03-09 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102617658B 【公开公告日】2014-08-20 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102617658B 【授权公告日】2014-08-20 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07H15/18; C07H1/00; A24B3/12 【发明人】曾世通; 胡军; 何保江; 刘珊; 李鹏; 刘洋; 宗永立 【主权项内容】1.一种β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的制备方法，其特征在于：首先采用溴代四乙酰葡萄糖与β-紫罗兰醇进行糖苷化反应，然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化，进而得到β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷，具体步骤如下： (1)糖苷化反应：将β-紫罗兰醇溶于0.1-1.0M的NaOH水溶液中，充分分散后，向反应体系中缓慢滴加含有相当于β-紫罗兰醇30%-80%摩尔分数量的溴代四乙酰葡萄糖和相当于β-紫罗兰醇20%-100%摩尔分数量的相转移催化剂的二氯甲烷混合溶液，所述相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或者是四丁基溴化铵，滴加完毕后，继续20℃-60℃条件下反应5-24h；反应结束后，加入二氯甲烷萃取，并依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液、冰水洗涤后，分离出有机相，除去二氯甲烷后得到粗产物；将粗产物进行梯度洗脱硅胶柱层析，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，洗脱过程中按极性由小到大的顺序调整二者的比例，收集Rf =0.61的组分，所用TLC展开剂为：石油醚：乙酸乙酯=4：1，即得到β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷； (2)脱乙酰化反应：将β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷充分分散于甲醇中，并向其中缓慢滴加相当于β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷5%-25%的甲醇钠的甲醇溶液，滴加完毕后，继续搅拌反应1-3h；反应结束后，除去甲醇，残留物进行梯度洗脱硅胶柱层析，洗脱剂为乙酸乙酯和甲醇混合溶剂，洗脱过程中按极性由小到大的顺序调整二者的比例，收集Rf =0.51的组分，所用TLC展开剂为：乙酸乙酯：甲醇 =8：1，即得到β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷。 【当前权利人】中国烟草总公司郑州烟草研究院 【当前专利权人地址】河南省郑州市高新技术开发区枫杨街2号 【专利权人类型】全民所有制 【统一社会信用代码】9141010041580019XK 【引证次数】2.0 【自引次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】9

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