【摘要】 本发明属于无机材料化学和新能源技术领域，公开了一种氮、磷掺杂多孔碳球的制备方法及应用。以水为溶剂，将聚膦腈微球与活化剂以(0.2～2)∶1质量比混合，保持聚膦腈微球的浓度为10～30wt%，充分搅拌，然后离心分离得聚膦腈微球与活化剂混合物，最后，将聚膦腈微球与活化剂混合物进行碳化即得到氮、磷掺杂多孔碳球；其中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙或氯化锌。本发明采用的碳前驱体为聚膦腈微球，其在室温条件下可以直接合成，工艺简单、产率高。同时，采用活化剂对聚膦腈处理，显著改善多孔碳球的比表面积和孔结构，有利于储氢量的提高。。 【专利类型】发明授权 【申请人】郑州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】450001 河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】中原区 【申请号】CN201210028566.6 【申请日】2012-02-09 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102583312B 【公开公告日】2014-01-29 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102583312B 【授权公告日】2014-01-29 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C01B31/02; C01B32/318; C01B32/348 【发明人】付建伟; 许群; 王明环; 张超 【主权项内容】1.一种氮、磷掺杂多孔碳球的制备方法，其特征在于：以水为溶剂，将聚膦腈微球与活化剂以(0.2～2) : 1质量比混合，保持聚膦腈微球的浓度为10～30 wt%，充分搅拌，然后离心分离得聚膦腈微球与活化剂混合物，最后，将聚膦腈微球与活化剂混合物置于碳化炉中，先通惰性气体驱除碳化炉中的空气，然后以1～20℃/min的升温速率升温至600～1200℃，保温2～5h后自然降温至室温，然后将得到的黑色粉末用盐酸、水洗至中性，干燥，得到氮、磷掺杂多孔碳球；其中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙或氯化锌；所述聚膦腈微球按以下方法制备：室温条件下将六氯环三膦腈和共聚单体分散到有机溶剂中，再加缚酸剂，于20～80℃超声反应1～10 h；反应结束后离心分离、洗涤、干燥得到聚膦腈微球，其中以摩尔比计，六氯环三膦腈：共聚单体：缚酸剂=1 : (2.8～3.2) : (6～12)，有机溶剂的添加量保证六氯环三膦腈的浓度为0.002～0.02 mol/L，共聚单体为4, 4′-二羟基二苯甲烷、4, 4′-二氨基二苯砜、4, 4′-二羟基二苯砜、4, 4′-二氨基二苯甲烷、4, 4′-二氨基二苯醚、对苯二胺或对苯二酚，缚酸剂为三乙胺，有机溶剂为乙醇、丙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃、甲苯或正己烷中的一种或其组合。 1.一种氮、磷掺杂多孔碳球的制备方法，其特征在于：以水为溶剂，将聚膦腈微球与活化剂以(0.2～2) : 1质量比混合，保持聚膦腈微球的浓度为10～30 wt%，充分搅拌，然后离心分离得聚膦腈微球与活化剂混合物，最后，将聚膦腈微球与活化剂混合物置于碳化炉中，先通惰性气体驱除碳化炉中的空气，然后以1～20℃/min的升温速率升温至600～1200℃，保温2～5h后自然降温至室温，然后将得到的黑色粉末用盐酸、水洗至中性，干燥，得到氮、磷掺杂多孔碳球；其中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钙或氯化锌；所述聚膦腈微球按以下方法制备：室温条件下将六氯环三膦腈和共聚单体分散到有机溶剂中，再加缚酸剂，于20～80℃超声反应1～10 h；反应结束后离心分离、洗涤、干燥得到聚膦腈微球，其中以摩尔比计，六氯环三膦腈：共聚单体：缚酸剂=1 : (2.8～3.2) : (6～12)，有机溶剂的添加量保证六氯环三膦腈的浓度为0.002～0.02 mol/L，共聚单体为4, 4′-二羟基二苯甲烷、4, 4′-二氨基二苯砜、4, 4′-二羟基二苯砜、4, 4′-二氨基二苯甲烷、4, 4′-二氨基二苯醚、对苯二胺或对苯二酚，缚酸剂为三乙胺，有机溶剂为乙醇、丙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃、甲苯或正己烷中的一种或其组合。 【当前权利人】郑州大学 【当前专利权人地址】河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号 【统一社会信用代码】12410000415800376M 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】36

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