【摘要】微信 。本发明涉及一种在油相中合成石墨烯的新方法,属磷化学领域。在有机溶剂中加入一定量的氧化石墨,经过超声分散,冷却至一定温度,加入还原剂三氯化磷,搅拌,加热回流至反应完全。将产物倒入水中,过滤,洗涤,干燥得到石墨烯。本发明工艺流程
【摘要】 本发明属D-氨基酸化合物的制备技术领域,具体涉及一种不对称转换--结晶拆分制备D-缬氨酸的方法,它采用手性拆分试剂D-二乙酰酒石酸和混旋缬氨酸在乙醛酸溶液中发生不对称转换,结晶析出目标复盐,所述复盐经分离后洗涤、解离得到D-缬氨酸,总收率大于92%,所述拆分剂D-二乙酰酒石酸可以回收。该方法省去了化学拆分中的混旋化步骤,操作简单,拆分效率高,避免了化学拆分方法中的夹带析出现象,D-缬氨酸光学纯度高(>99.5%ee)得到了保证。手性试剂循环使用大大降低了生产成本,适合工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】濮阳天健生物科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】457000 河南省濮阳市高新区高新路 【申请人地区】中国 【申请人城市】濮阳市 【申请号】CN201210329288.8 【申请日】2012-09-07 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102796018B 【公开公告日】2014-02-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102796018B 【授权公告日】2014-02-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C229/08; C07C227/34 【发明人】袁国龙; 苏庆丰; 张海清 【主权项内容】一种不对称转换法制备D-缬氨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:a.将混旋缬氨酸和手性拆分试剂D-二乙酰酒石酸按摩尔比为1 : 1-2放入反应器中,在乙醛酸溶液中发生不对称转换,过滤,得一次母液和D-缬氨酸复盐,所述复盐经分离后洗涤、解离得到D-缬氨酸;b.将拆分剂D-二乙酰酒石酸回收后循环使用;c.将一次母液中重新投入混旋缬氨酸和回收的手性试剂继续下一个不对称转化过程; 其中步骤a中,以摩尔比为1 : 1-2的比例将混旋缬氨酸和手性拆分试剂D-二乙酰酒石酸放入反应器,在乙醛酸溶液中加热回流,搅拌,发生不对称转换,缓慢降温至室温,过滤,得一次母液和D-缬氨酸复盐滤饼,滤饼经洗涤、干燥、解离得到D-缬氨酸;所述的乙醛酸和混旋缬氨酸的摩尔比为X : 1,其中X≥0.01。。微信 【当前权利人】濮阳天健生物科技有限公司 【当前专利权人地址】河南省濮阳市高新区高新路 【专利权人类型】其他有限责任公司 【统一社会信用代码】91410900582887958W 【引证次数】2.0 【被引证次数】2 【他引次数】2.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】6
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