【摘要】 本发明公开了一种从安替比林原油结晶后的母液中回收安替比林的方法，依次包括浓缩、脱色、降温结晶、重结晶、精制、离心和干燥工序，所述重结晶工序是用酒精将所述降温结晶工序得到的浓缩结晶重新溶解，然后升温至55-65℃时向所述重新溶解的溶液中加入与所述浓缩结晶重量比为1∶180-220的活性炭，再继续升温至75-85℃，保温25-40分钟后过滤，将滤液进行降温待出现结晶后保温8-15分钟，继续降温至10-15℃后离心得到安替比林重结晶产物；重结晶产物经精制、离心和干燥后得到成品安替比林。该方法不仅充分合理利用了结晶后的母液，而且保证安乃近的质量，该方法简单，回收率高，安替比林产品纯度高。 【专利类型】发明授权 【申请人】河北冀衡(集团)药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】053000 河北省衡水市建设北大街368号 【申请人地区】中国 【申请人城市】衡水市 【申请人区县】桃城区 【申请号】CN201210594517.9 【申请日】2012-12-31 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103012270B 【公开公告日】2014-10-08 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103012270B 【授权公告日】2014-10-08 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D231/26 【发明人】王平生; 李国生; 李海霞; 李浩林; 王晓凤; 贡辰鹏; 孙丽红; 吴芳芳; 郑俊芬; 李锋; 张喜珍; 马胜义; 刘晓莲 【主权项内容】一种从安替比林原油结晶后的母液中回收安替比林的方法，其特征在于，依次包括浓缩工序、脱色工序、降温结晶工序、重结晶工序、精制工序、离心工序和干燥工序，其中：所述浓缩工序为减压浓缩，且浓缩后的浓缩液体积为浓缩前母液总体积的25-35％，所述脱色工序是对所述浓缩液进行搅拌并加热，加热至60-70℃时加入活性炭，继续搅拌并升温至75-85℃，保温50-70min，所述降温结晶工序是将经脱色的浓缩液冷却至10-20℃，然后离心得到浓缩结晶，所述重结晶工序是用酒精将所述降温结晶工序得到的浓缩结晶重新溶解，然后升温至55-65℃时向所述重新溶解的溶液中加入与所述浓缩结晶重量比为1 : 180-220的活性炭，再继续升温至75-85℃，保温25-40分钟后过滤，将滤液进行降温待出现结晶后保温8-15分钟，继续降温至10-15℃后离心得到安替比林重结晶产物；所述酒精的纯度为75wt％以上，所述精制工序如下：用与所述安替比林重结晶产物重量比为1 : 2.4-2.45的纯化水溶解所述安替比林重结晶产物，并在65±5℃的温度条件下向所述安替比林重结晶产物溶解后的溶液中投入活性炭，其中安替比林重结晶产物与活性炭的重量比为1 : 0.015-0.03；然后继续升温，控制温度在75-85℃条件下脱色保温50-70min；再将脱色后溶液压滤入结晶容器中，在结晶容器内温度为70℃-75℃时小开盐水降温，待降至25-29℃时关盐水，再缓慢降温至10-15℃，所述缓慢降温时间控制在50-70min，得到精制产物，所述精制产物经所述离心工序后得到安替比林湿品，再经所述干燥工序进行干燥得到成品安替比林，所述安替比林原油结晶后的母液是指安替比林生产工艺中安替比林原油降温结晶后剩余的溶液。 ： 【当前权利人】河北冀衡药业股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省衡水市高新区威武大街1号 【引证次数】6.0 【自引次数】2.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】5

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1791063617.html