【摘要】 本发明公开了一种水性二氧化硅-氟化丙烯酸酯聚氨酯紫外光固化涂料及其制备方法和应用，属于高分子合成技术领域。本发明先制成正硅酸乙酯溶胶，然后将聚醚多元醇溶解在二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液中，加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，以三乙胺成盐后制得水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液，随后加入六氟丙烯酸丁酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯制得水性氟化丙烯酸酯聚氨酯预聚体乳液，再将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入预聚体乳液，混合后加入上述制备好的正硅酸乙酯溶胶，最后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，制得而成。该涂料固化速率快、具有优良的机械性能、表面张力小、耐老化、耐黄变、耐水性好等优点，可作为建筑和家具的涂料使用。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】212013 江苏省镇江市京口区学府路301号 【申请人地区】中国 【申请人城市】镇江市 【申请人区县】京口区 【申请号】CN201210287104.6 【申请日】2012-08-14 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102816515B 【公开公告日】2014-06-25 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102816515B 【授权公告日】2014-06-25 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C09D175/14; C09D7/12; C08G18/83; C08G18/68; C08G18/66; C08G18/48 【发明人】邱凤仙; 王莹莹; 汪青; 杨冬亚; 徐吉成 【主权项内容】1.一种水性二氧化硅-氟化丙烯酸酯聚氨酯紫外光固化涂料的制备方法，是先将正硅酸乙酯与无水乙醇在酸性条件下混合制成正硅酸乙酯溶胶，将聚醚多元醇溶解在二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液中，滴加二异氰酸酯，以二丁基二月桂酸锡为催化剂，加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，以三乙胺成盐后加入去离子水制得水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液，然后加入六氟丙烯酸丁酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯制得水性氟化丙烯酸酯聚氨酯预聚体乳液，然后将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入预聚体乳液，混合后加入上述制备好的正硅酸乙酯溶胶，制得水性二氧化硅-氟化丙烯酸聚氨酯光固化预聚体，最后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，制得水性二氧化硅-氟化丙烯酸酯聚氨酯紫外光固化涂料，其特征在于：所述的正硅酸乙酯溶胶制备步骤如下：步骤A、将正硅酸乙酯与无水乙醇室温下充分混合，步骤B、向混合溶液滴加硝酸的去离子水溶液，滴加完毕后将体系温度升至70℃，保温搅拌回流3h，步骤C、待冷却后加入N, N-二甲基甲酰胺作为干燥化学添加剂，继续搅拌30min制得正硅酸乙酯溶胶，其中，所述的正硅酸乙酯 : 无水乙醇 : 去离子水 : H+的摩尔比为1 : 6.4 : 3.8 : 0.085；所述的水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液制备步骤如下：步骤A、将聚醚多元醇溶解在二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液中，加入二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，其中N-甲基吡咯烷酮：聚醚多元醇质量比为0.5~2：1，步骤B、加热到60℃，加入二异氰酸酯，其中，二异氰酸酯的异氰酸根摩尔数与聚醚多元醇和二羟甲基丙酸的羟基摩尔数总和的比例，即-NCO：-OH之比为1.5 : 1~2 : 1，二羟甲基丙酸的质量为二异氰酸酯、聚醚多元醇与二羟甲基丙酸质量总和的4%~8%，步骤C、加入二丁基二月桂酸锡为催化剂，其质量为步骤B反应体系总质量的0.15%~0.35%，升温到70℃搅拌3~4h，步骤D、将体系降温到60℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，其摩尔数与二异氰酸酯的摩尔数相同，搅拌4h后，降温至40℃，加入三乙胺成盐，三乙胺摩尔数与二羟甲基丙酸摩尔数相同，反应30min，步骤E、恒温60℃下加入去离子水，搅拌反应30min，即可制得水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液，其中，去离子水质量与聚醚多元醇、二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和甲基丙烯酸羟乙酯四者总质量的比为2 : 1~6 : 1；所述的水性氟化丙烯酸酯聚氨酯预聚体乳液的制备步骤如下：步骤A、向制得的水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液加入活性稀释剂六氟丙烯酸丁酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其中，六氟丙烯酸丁酯的质量为水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液质量的1%~10%，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量为所述的水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体乳液质量的1%~10%，步骤B、将步骤A所述的溶液于40~50℃反应4h，即可制得水性氟化丙烯酸酯聚氨酯预聚体乳液；所述的水性二氧化硅-氟化丙烯酸聚氨酯光固化预聚体的制备步骤如下：步骤A、加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂于水性氟化丙烯酸酯聚氨酯预聚体乳液，保温搅拌1h，步骤B、向上述步骤A的体系中加入上述制备好的正硅酸乙酯溶胶，搅拌12h，即可制得水性二氧化硅-氟化丙烯酸聚氨酯光固化预聚体，其中，正硅酸乙酯溶胶的质量为水性氟化丙烯酸酯聚氨酯预聚体乳液质量的1%~10%，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯溶胶的质量比为1 : 1~1 : 10；继续加光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮于水性二氧化硅-氟化丙烯酸聚氨酯光固化预聚体溶液中，搅拌30min后制成水性二氧化硅-氟化丙烯酸酯聚氨酯紫外光固化涂料，其中，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的质量为所述水性二氧化硅-氟化丙烯酸聚氨酯光固化预聚体溶液的质量的1%~20%。 【当前权利人】江苏大学 【当前专利权人地址】江苏省镇江市京口区学府路301号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】123200004660115453 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】17

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