【摘要】 本发明公开了一种N，N′-双(3-氨基丙基)-1，2-乙二胺的制备方法，其制备步骤为：1)将一元醇为溶剂，乙二胺与丙烯腈加热反应，得到含N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺混合物；2)在固体碱、雷尼镍催化剂存在下，将步骤1)所得含N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺的混合物直接进行加氢反应，得到含N，N′-双(3-氨基丙基)-1，2-乙二胺。本发明通过加入溶剂一步合成N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺，选择性高，所得混合物直接用于第二步N，N′-双(3-氨基丙基)-1，2-乙二胺氢化，减少了蒸馏步骤，降低了能耗。且回收的Raney镍催化剂和一元醇溶剂可以循环套用，进一步降低生产成本，减少废液排放量。。： 【专利类型】发明授权 【申请人】张家港市大伟助剂有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215619 江苏省苏州市张家港市乐余镇东沙工业园张家港市大伟助剂有限公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】张家港市 【申请号】CN201210353551.7 【申请日】2012-09-21 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102838490B 【公开公告日】2014-06-11 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102838490B 【授权公告日】2014-06-11 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C211/42; C07C209/48 【发明人】黄德周; 陈红星; 谢建星; 勇新 【主权项内容】一种N，N′-双(3-氨基丙基)-1，2-乙二胺的制备方法，其制备步骤为：1)将一元醇加入反应釜中，搅拌下加入乙二胺，按乙二胺与丙烯腈摩尔比1：2.0-2.5滴加丙烯腈，滴加时间为2-6h，调节反应釜内温度30-70℃，保温反应至GC检测乙二胺反应完全，反应结束，得到含N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺混合物；所述一元醇用量为乙二胺与丙烯腈总质量的60-120%；2)向加氢反应釜中加入固体碱、雷尼镍催化剂、与步骤1)相同的一元醇，氢气置换，通入氢气至加氢反应釜内压力为0.5-5.0MPa，将反应釜搅拌升温至55-65℃，再加入步骤1)所得含N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺的混合物，调整釜内温度为50-100℃反应，至GC检测N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺反应完全，反应结束，得到含N，N′-双(3-氨基丙基)-1，2-乙二胺的混合物，降温、放料、过滤后经精馏得N，N′-双(3-氨基丙基)-1，2-乙二胺产品；所述固体碱的用量为步骤1)所得含N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺混合物总质量的0.2-2%；所述雷尼镍催化剂的用量为步骤1)所得含N，N′-双(氰基乙基)-1，2-乙二胺混合物总质量的2-20%；所述一元醇的加入体积占加氢反应釜容积的5-10%；所述的固体碱为：氢氧化钠和/或氢氧化钾。 【当前权利人】张家港市大伟助剂有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市张家港市乐余镇东沙工业园张家港市大伟助剂有限公司 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320582730107547K 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】13

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