【摘要】 本发明涉及一种1, 5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤如下：(1)氨基丙醇和氯丙醇在碳酸二叔丁酯存在下通过缩合生成双3-羟基丙基氨基甲酸叔丁酯；(2)双3-羟基丙基氨基甲酸叔丁酯和对甲烷磺酸酰氯发生甲磺酰化反应生产化合物3，甲磺酰试剂为甲烷磺酰氯，缚酸剂为三乙胺，反应温度为0℃，反应时间为1小时；(3)在氮气保护下，化合物3与对甲苯磺酸酰胺反应得到5-对甲苯磺酰基1, 5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯，该反应为分子间关环反应；(4)步骤(3)的产物脱除保护基对甲苯磺酰基，得到终产物。本发明路线简洁，操作和后处理方便，原料易得、成本低，总收率高。 【专利类型】发明授权 【申请人】苏州康润医药有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215200 江苏省苏州市吴江市长安路2358号科技创业园2号楼 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】吴江区 【申请号】CN201210328093.1 【申请日】2012-09-07 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102924390B 【公开公告日】2014-12-31 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102924390B 【授权公告日】2014-12-31 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D245/02 【发明人】徐卫良; 左兵; 徐炜政 【主权项内容】1.1, 5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于反应式如下： ; 步骤(1)的所用到的反应溶剂为水和甲醇, 反应温度为加热回流, 反应时间为15-24小时，3-氨基-丙醇和3-氯-1-丙醇的的摩尔比是2 : 1; 步骤(2)双3-羟基丙基氨基甲酸叔丁酯和甲磺酰试剂，在缚酸剂作用下发生甲磺酰化反应，甲磺酰试剂为甲烷磺酰氯, 缚酸剂为三乙胺, 反应温度为0℃, 反应时间为1小时；甲烷磺酰氯和双3-羟基丙基氨基甲酸叔丁酯的摩尔比是1.9 : 1; 步骤(3)在氮气保护下，化合物3在碱的作用下与对甲苯磺酸酰胺反应，分子间关环，反应溶剂为DMF, 所用碱为氢化钠, 反应温度为80℃, 反应时间为搅拌过夜; 步骤(4)化合物4脱除保护基对甲苯磺酰基，反应试剂为金属钠, 溶剂为异丙醇, 加热回流, 反应时间为3小时；金属钠和5-对甲苯磺酰基1, 5-二氮杂环辛烷-1-甲酸叔丁酯的比例为摩尔比53 : 1。。该数据由<>整理 【当前权利人】苏州康润医药有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市吴江市长安路2358号科技创业园2号楼 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91320509699367331A 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】2

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