【摘要】 本发明一种可阳离子光固化星形丙烯酸酯树脂及其制备方法，属于化工材料领域.本发明以高价过渡金属为催化剂，ARGETATRP法用多臂引发剂引发甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚，制备臂数不同，臂长不同且分子量分布较窄(星形共聚物的分子量可以根据需要设计，分子量分布< 2.5)的星形丙烯酸酯树脂。得到的产物不需经过催化剂脱除步骤就可直接使用，聚合过程对氧气的敏感性下降，因此过程更为简单。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210037461.7 【申请日】2012-02-20 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102675526B 【公开公告日】2014-12-03 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102675526B 【授权公告日】2014-12-03 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C08F220/18; C08F220/14; C08F220/32; C09D133/08; C09D133/12 【发明人】任强; 向艳丽; 李坚 【主权项内容】1. 一种星形丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行： (1)引发剂的制备：将三羟甲基丙烷或季戊四醇、α-卤代酰卤、缚酸剂、溶剂加入到反应容器中，反应体系在0℃~30℃下，磁力搅拌反应48 h，制备得到三端带有机卤代化合物或四端带有机卤代化合物的引发剂； (2)星形丙烯酸酯树脂的制备：将单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂及溶剂加入反应容器内，将反应体系抽真空后充入氮气或氩气，在60℃～70℃反应2～24 h；得到的产物三臂或四臂星形丙烯酸酯树脂，其分子量为3000-18000，分子量分布＜2.5； 其中(1)所述的α-卤代酰卤为α-溴代异丁酰溴或α-溴代异丁酰氯；所述缚酸剂为三乙胺；所述溶剂为四氢呋喃； 其中(1)所述的三羟甲基丙烷或季戊四醇：α-卤代酰卤的摩尔比为1 : 1.5~1 : 5，α-卤代酰卤：缚酸剂的摩尔比为1 : 1，溶剂为三羟甲基丙烷或者季戊四醇质量的5~8倍； 其中(2)所述的单体为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，引发剂为步骤(1)所制备得到的三端带有机卤代化合物或四端带有机卤代化合物的引发剂，催化剂为氧化态的过渡金属卤化物CuCl--2、CuBr-2-；配体为五甲基二亚乙基三胺或三-(N, N-二甲基氨基乙基)胺；还原剂为辛酸亚锡、抗坏血酸；其中所述的溶剂为甲苯、苯甲醚、N, N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯或四氢呋喃； 其中(2)中合成三臂或四臂星形丙烯酸酯树脂过程中所述的丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为2.25 : 1～20 : 1，甲基丙烯酸甲酯：甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1 : 1～3 : 1，单体：引发剂的摩尔比为 25 : 1～140 : 1，催化剂：单体的摩尔比为0.01 : 100～0.05 : 100，催化剂：配体的摩尔比为1 : 5～1 : 30 ，催化剂：还原剂的摩尔比为1 : 5～1 : 30，溶剂占反应体系总质量的25%～50%； 其中所述的一种星形丙烯酸酯树脂结构式如下： 或； 其中A为三臂星形聚合物，B为四臂星形聚合物，其中图中黑色圆圈是星形丙烯酸酯树脂的核，星形丙烯酸酯树脂的分子量在3000-18000之间； 其中三臂星形聚合物A的星形聚合物的核结构式为： ； 其中四臂星形聚合物B的星形聚合物的核结构式为： ； 其中图中波浪线是组成星形丙烯酸酯树脂的臂，其分子量为1000-6000，其结构如下所示，是由甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯以及甲基丙烯酸缩水甘油酯对应的结构单元组成，相应的投料比为3 : 2.25 : 1-3 : 20 : 1，。 【当前权利人】常州大学 【当前专利权人地址】江苏省常州市武进区滆湖路1号 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】7.0 【被引证次数】4 【他引次数】7.0 【被自引次数】2.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】10

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