【摘要】 本发明为改善合成2, 2′-乙撑双(4, 6-二叔戊基苯酚)产品结晶状态的方法，属于化工结晶技术领域。具体涉及以2, 4-二叔戊基苯酚、三聚乙醛为原料，将含乳化剂、酸性催化剂、分散剂的水溶液作反应溶剂，采用两段反应过程、过程中间插入陈化过程的方法，一段反应工艺参数为：反应温度90~97℃；反应时间2~4h；陈化过程的工艺参数为：陈化温度15~30℃；陈化时间12~24h；二段反应工艺参数为：反应温度90~97℃；反应时间3~5h。反应结束后，降温，过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤，干燥后得到结晶产品。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210267488.5 【申请日】2012-07-30 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102816053B 【公开公告日】2014-10-29 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102816053B 【授权公告日】2014-10-29 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C39/16; C07C37/20 【发明人】杜飞; 郭静波; 朱睿; 李静; 曹飞跃 【主权项内容】1.一种改善合成2, 2′-乙撑双(4, 6-二叔戊基苯酚)产品结晶状态的方法，其特征在于按照下述步骤进行：将2, 4-二叔戊基苯酚、三聚乙醛、乳化剂、催化剂、分散剂、水按比例加入到密闭的反应器中，氮气置换，采用两段反应过程、在两段反应过程中间插入陈化过程的方法制备双酚-H产品；反应结束后，降温至25~28℃，过滤反应混合液，滤饼用 65-75％的乙醇溶液洗涤，干燥后得到双酚-H结晶产品；所述的采用两段反应过程、在两段反应过程中间插入陈化过程指的是：从反应开始到反应进行一段时间后设为一段反应过程，冷却降温至陈化温度，停止搅拌，所述的一段反应过程的工艺参数为：反应温度90~97℃；反应时间2~4h；反应体系进入一个恒温陈化过程阶段，在完成陈化过程后，升温至反应温度，开动搅拌，即二段反应开始，保温反应，完成二段反应过程；恒温陈化过程的工艺参数为：恒温陈化温度15~30℃；陈化时间12~24h；二段反应过程的工艺参数为：反应温度90~97℃；反应时间3~5h；其中所述的三聚乙醛的加入量按其与2, 4-二叔戊基苯酚的摩尔比计量，2, 4-二叔戊基苯酚：三聚乙醛=1 : 0.167~0.233；乳化剂的加入量按其与2, 4-二叔戊基苯酚的质量比计量，2, 4-二叔戊基苯酚：乳化剂=1 : 0.05~0.15；催化剂的加入量按其与2, 4-二叔戊基苯酚的质量比计量，2, 4-二叔戊基苯酚：催化剂=1 : 0.019~0.023；分散剂的加入量按其与2, 4-二叔戊基苯酚的质量比计量，2, 4-二叔戊基苯酚：分散剂=1 : 0.03~0.08；水的加入量按其与2, 4-二叔戊基苯酚的质量比计量，2, 4-二叔戊基苯酚：水=1 : 2.0~4.0。。微信 【当前权利人】南通海利特橡塑机械有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南通市海安县城北工业园区C区2号(海安县大公工业集中区) 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】5.0

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