【摘要】 本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N2气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，控制反应釜内的温度在-12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州吉恩化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】213127 江苏省常州市新北区江边化工园区滨江一路8号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】新北区 【申请号】CN201210013100.9 【申请日】2012-01-16 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102557952B 【公开公告日】2014-02-12 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102557952B 【授权公告日】2014-02-12 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C69/96; C07C68/04 【发明人】王玉琴; 詹玉俊 【主权项内容】二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N2气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，所述的三元催化剂为固体酸、有机碱、和界面催化剂的混合物；所述的固体酸催化剂的加入量与叔丁醇钠重量比为0.001～0.01 : 1.0；所述的有机碱的加入量与叔丁醇钠重量比为0.001～0.01 : 1.0；所述的界面催化剂加入量与叔丁醇钠的重量比为0.001～0.01 : 1.0；控制反应釜内的温度在-12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯；所述的叔丁醇钠与正己烷的重量比为1：5～10；所述的固体光气与叔丁醇钠的重量比为0.3～0.8 : 1.0；所述的加入水量与叔丁醇钠的重量比为1.8～3.0 : 1.0。 【当前权利人】常州吉恩药业有限公司 【当前专利权人地址】江苏省常州市新北区玉龙北路658号 【引证次数】3.0 【被引证次数】3 【他引次数】3.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】8

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