【摘要】 本发明涉及一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，其步骤包括：将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器中进行催化氧化反应；将主氧化反应器输出的含粗对苯二甲酸固体的浆料依次送入第一、第二两级升温氧化反应器进行晶体的熟化和4-CBA杂质的去除，再经结晶得到中纯度对苯二甲酸。采用本发明方法可以省去复杂的精制过程，减少水的消耗、提高能量利用率。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210238659.1 【申请日】2012-07-11 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102731297B 【公开公告日】2014-06-04 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102731297B 【授权公告日】2014-06-04 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C63/26; C07C51/487 【发明人】李希; 王丽军; 宋明焱; 成有为 【主权项内容】1.一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，步骤包括：主氧化：将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器(100)中，并通入含氧气体，在压力为1.0~1.6MPa、温度为180~200℃的条件下进行催化氧化反应50~100min，制得杂质4-CBA含量 2500~4000ppm，粒径90~150μm的粗对苯二甲酸固体；催化剂中钴的质量浓度为100~900ppm，锰钴质量比为0.5~1.5，溴与钴锰的质量比为0.6~1.2，醋酸溶剂与对二甲苯质量比为1~10；将主氧化反应器(100)的尾气送入能量回收单元(501)，尾气中的氧气摩尔浓度为3~6%，能量回收单元(501)的醋酸溶剂送入溶剂脱水单元(401)进行脱水；一级升温氧化：将主氧化反应器(100)输出的含粗对苯二甲酸固体的浆料送入第一级升温氧化反应器(201)，并通入含氧气体，在温度为200~220℃，压力为1.4~2.4MPa的条件下进行晶体的熟化和4-CBA杂质的去除，浆料的停留时间为20~50min，得到杂质4-CBA含量800~2000ppm，粒径90~150μm的对苯二甲酸固体；第一级升温氧化器的升温能量由溶剂脱水单元(401)输出的醋酸经加热器(901)加热得到的蒸汽提供；第一级升温氧化器尾气送入能量回收单元(501)，尾气中的氧气摩尔浓度小于0.5%；二级升温氧化：将第一级升温氧化反应器输出的浆料送入第二级升温氧化反应器(202)，并通入含氧气体，在温度为210~240℃，压力为1.6~3.2MPa的条件下进一步进行晶体的熟化和4-CBA杂质的去除，浆料的停留时间为20~50min，得到杂质4-CBA含量150~300ppm，粒径90~150μm的对苯二甲酸固体；第二级升温氧化器的升温能量由溶剂脱水单元(401)输出的醋酸经加热器(901)加热得到的蒸汽提供；第二级升温氧化器尾气送入能量回收单元(501)，尾气中的氧气摩尔浓度小于0.5%；结晶以及浆料处理：将第二级升温氧化器输出的浆料送入结晶器(301)，降温结晶，尾气送入溶剂脱水单元(401)，结晶后的浆料送入浆料处理单元(601)，经过滤、洗涤、干燥，得到中纯度对苯二甲酸粉料，过滤母液大部分作为醋酸溶剂返回主氧化反应器(100)，一部分母液经溶剂处理单元(701)除去母液中的杂质后返回主氧化反应器(100)，含杂质的溶剂经催化剂回收单元(801)回收催化剂返回主氧化反应器(100)，残渣排出。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】7.0 【被引证次数】2 【他引次数】7.0 【被自引次数】2.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】9

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