【摘要】 本发明公开了一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法。该发明是以[Emim]SCN为原料及溶剂，室温下加入氯乙酸乙酯，反应1.5～2h。然后加入醋酸，室温下搅拌5～7min，再加入N-甲基哌嗪，混合物在磁力搅拌室温下继续反应1.5～2h。停止反应，冷却至室温后，加入萃取剂二氯甲烷和水进行萃取，收集下层有机层，水层再用二氯甲烷萃取2～3次，合并二氯甲烷层，用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂，粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体产物。本发明制备的2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮是一种新化合物，所使用原料易得，成本低，操作简单，效率高，产率达73～76%，是适合工业化生产的制备方法。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】西湖区 【申请号】CN201210008859.8 【申请日】2012-01-12 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102558089B 【公开公告日】2014-07-09 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102558089B 【授权公告日】2014-07-09 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D277/38 【发明人】赵华绒; 王昱丹; 孟祥武; 王玲; 陆丰平 【主权项内容】1. 一种2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制备和提纯方法，其特征是：以[Emim]SCN为原料及溶剂，室温下加入氯乙酸乙酯，反应1.5～2h，然后加入醋酸，室温下搅拌5～7min，再加入N-甲基哌嗪，混合物在磁力搅拌室温下继续反应1.5～2h，停止反应，冷却至室温后，加入萃取剂二氯甲烷和水进行萃取，收集下层有机层，水层再用二氯甲烷萃取2～3次，合并二氯甲烷层, 用无水硫酸镁干燥后蒸去溶剂, 粗产物经柱色谱分离提纯得到白色固体产物；所述的N-甲基哌嗪和[Emim]SCN的摩尔比为1 : 5～1 : 9；N-甲基哌嗪和氯乙酸乙酯的摩尔比为1 : 1～1 : 1.2；所述的N-甲基哌嗪与醋酸的摩尔比为1 : 1～1 : 1.2；所述的萃取剂水和二氯甲烷的体积比为1 : 1～1 : 1.3；所述的粗产物经柱色谱分离的甲醇、二氯甲烷和三乙胺的体积比为1 : 40 : 0.1～1 : 45 : 0.2作淋洗剂。 【当前权利人】浙江大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市西湖区浙大路38号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000470095016Q 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0

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