【摘要】 本发明涉及一种维生素B的制备方法，尤其是涉及一种L(-)-肉碱的制备方法。本发明依次包括如下步骤：采用L(-)-3-氯-2-羟基丙基三甲铵氯化物作为原料，先与3, 4-2H-二氢吡喃反应保护羟基，再与镁反应制备成相应的格式试剂，然后再立即通入二氧化碳，水解后生成的产物粗品经过离子交换树脂除去的氯离子后，再结晶得到产物精品，本发明提出了一条全新的合成路线，各步反应条件温和、工艺简单，各步反应均为常规操作，较现存方法避免了使用氰化物等剧毒原料，并且各步原料便宜易得，有效地降低了生产成本。 【专利类型】发明授权 【申请人】杭州海尔希畜牧科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】311261 浙江省杭州市萧山区戴村工业园区 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】萧山区 【申请号】CN201210282439.9 【申请日】2012-08-10 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102827014B 【公开公告日】2014-04-23 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102827014B 【授权公告日】2014-04-23 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C229/22; C07C227/02 【发明人】楼伟杰; 蒋忠良; 谢创新; 曹爱玲 【主权项内容】1.一种L(-)-肉碱的制备方法，其特征在于所述的L(-)-肉碱按照如下步骤获得： (Ⅵ) (Ⅲ) (Ⅱ) (Ⅰ)A．化合物(Ⅲ)的制备： 在反应器中加入L(-)-3-氯-2-羟基丙基三甲铵氯化物(Ⅵ)1重量份，二氯甲烷3-5重量份和对甲基苯磺酸0.01-0.02重量份，搅拌均匀后再加入3, 4-2H-二氢吡喃0.50-0.60重量份，加毕后升温至回流反应，反应结束后冷却至室温，过滤除去不溶物，蒸馏除去溶剂和未反应的3, 4-2H-二氢吡喃，得到的产物为化合物(Ⅲ)；B．格氏试剂(Ⅱ)的制备：在反应器中加入镁条0.088-0.098重量份，无水四氢呋喃1-2重量份和单质碘0.001-0.002重量份，加热至回流反应，滴加化合物(Ⅲ)1重量份和无水四氢呋喃3-4重量份，引发反应后调节加热装置使混合物保持微沸状态，直至镁屑基本反应完全，制备好的格氏试剂(Ⅱ)放在瓶中待用；C．L(-)-肉碱(Ⅰ)的制备：将上述制备好的格氏试剂(Ⅱ)冷却，再在搅拌下通过导气管通入干燥的二氧化碳气体，直至反应完全，混合物再次冷却，并且增大通气速率，温度也不再上升，反应结束后加入稀盐酸3-5重量份进行淬灭反应，升温搅拌，然后加入氢氧化钠水溶液调节pH为1.5-2.5，蒸馏除去溶剂，残余物加入乙醇1-2重量份，再升温搅拌，趁热过滤，滤饼用少量乙醇洗涤，合并滤液与洗液，蒸馏除去溶剂乙醇，残余固体为L(-)-肉碱粗品，再向粗品中加入水2-3重量份，全部溶解后用强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱去除氯离子，过柱液浓缩，得到的灰白色固体用无水乙醇重结晶，真空干燥后得到白色固体，即为L(-)-肉碱(Ⅰ)精品。 【当前权利人】杭州海尔希畜牧科技有限公司 【当前专利权人地址】浙江省杭州市萧山区戴村工业园区 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【统一社会信用代码】91330109255703322C 【被引证次数】2 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】4

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