【摘要】 一种三球合一的微米级二氧化钛复合球的制备方法，它是按下述步骤进行的：1)硫酸氧钛溶液的配制：将粉末状硫酸氧钛溶于水，配制成0.1-2mol/L的溶液；2)反应溶液的配制：在100ml聚四氟乙烯反应釜内胆中依次加入10-25ml乙醇、5-20ml丙三醇、5-15ml乙醚，以及5-20ml的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或两种表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵与十二烷基硫酸钠的重量比为1 : 1至4 : 1)配成的10-20g/L的溶液，搅拌25-45分钟后加入步骤1)中配好的硫酸氧钛溶液0.1-10ml，继续搅拌25-45分钟；3)水热反应：将步骤2)的溶液放入水热反应釜，在100-150℃下反应1-2小时；4)后处理：将3)反应后的产物在5000-6500rpm的转速下离心5-10分钟，无水乙醇清洗3-5次，60-80℃12小时烘干后在400-500℃的马弗炉内煅烧2-3小时，最后研磨收集产物。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】上城区 【申请号】CN201210522649.0 【申请日】2012-12-03 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103011275B 【公开公告日】2014-06-04 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103011275B 【授权公告日】2014-06-04 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C01G23/053 【发明人】王晟; 王騊; 苏琪映 【主权项内容】1.一种三球合一的微米级二氧化钛复合球的制备方法，其特征在于所述的制备方法是按下述步骤进行的： 1) 硫酸氧钛溶液的配制：将粉末状硫酸氧钛溶于水，配制成0.1-2mol/L 的溶液； 2) 反应溶液的配制：在100ml 聚四氟乙烯反应釜内胆中依次加入10-25ml 乙醇、5-20ml 丙三醇、5-15ml 乙醚，以及5-20ml 的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种表面活性剂或按重量比为1 : 1 至4 : 1混合的两种表面活性剂配成的10-20g/L 的溶液，搅拌25-45 分钟后加入步骤1)中配好的硫酸氧钛溶液0.1-10ml，继续搅拌25-45 分钟； 3) 水热反应：将步骤2)的溶液放入水热反应釜，在100-150℃下反应1-2 小时； 4) 后处理：将3)反应后的产物在5000-6500rpm 的转速下离心5-10 分钟，无水乙醇清洗3-5 次，60-80℃ 12 小时烘干后在400-500℃的马弗炉内煅烧2-3 小时，最后研磨收集产物。 2. 根据权利要求1 所述的三球合一的微米级二氧化钛复合球的制备方法，其特征在于所述的步骤中： 步骤1)中，将粉末状硫酸氧钛溶于水，配制成1.0mol/L 的溶液； 步骤2)中，在100ml 聚四氟乙烯反应釜内胆中依次加入18ml 乙醇、12ml 丙三醇、10ml乙醚，以及12ml 的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与十二烷基硫酸钠(SDS) 中的一种表面活性剂或按重量比为1 : 1 至4 : 1混合的两种表面活性剂配成的10g/L 的溶液，搅拌30 分钟后加入步骤1)中配好的硫酸氧钛溶液5ml，继续搅拌30 分钟； 步骤3)中，将步骤2)的溶液放入水热反应釜，在120℃下反应1.5 小时； 步骤4)中，将3)反应后的产物在5800rpm 的转速下离心8 分钟，无水乙醇清洗4 次，80℃ 12 小时烘干以后在450℃的马弗炉内煅烧2.5 小时，最后研磨收集产物。 【当前权利人】浙江理工大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12330000470009034M 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】3

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