【摘要】 本发明属于精细有机合成领域，涉及一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，以叔醇和尿素为原料，在苯乙烯系酸性树脂的催化作用下，经中间体叔脲碱解合成氮杂季碳伯胺化合物；催化剂为苯乙烯系酸性树脂；叔醇具有下述通式结构，其中R1 = R2 = R3 = CnH2n+1或 R1 = R2 = R3 = RC6H4, 式中R = H或CmH2m+1 ，n = m = 1 ~ 5；叔醇和尿素的摩尔比为10 ～ 1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1 ～ 1：1；反应温度为20 ℃ ~ 150 ℃，优选范围为70 ℃ ~ 120 ℃，反应时间为20 h ~ 35 h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺化合物；本发明原料易得，反应条件温和，过程绿色环保，原料和催化剂可回收利用，产物氮杂季碳伯胺化合物的收率较高。。 （，） 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江建业化工股份有限公司; 大连理工大学 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】311604 浙江省杭州市建德市梅城镇府西路48号 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】建德市 【申请号】CN201210424568.7 【申请日】2012-10-30 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102924287B 【公开公告日】2014-06-18 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102924287B 【授权公告日】2014-06-18 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C211/03; C07C209/62; C07C211/27 【发明人】周新锐; 冯烈; 陈洁; 陈云斌; 金雅琴; 马娥 【主权项内容】一种氮杂季碳伯胺的合成工艺，包括中间体叔脲的合成和碱解过程；其特征在于，采用苯乙烯系酸性树脂为催化剂，常压下将叔醇、尿素和苯乙烯系酸性树脂混合进行反应，反应温度为20℃～150℃，回流20h～35h；反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理，再经碱解、精馏，生成高纯度的氮杂季碳伯胺；叔醇和尿素的摩尔比为10～1：1，苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1～1：1；所述的叔醇具有下述通式结构其中R1=R2=R3=CnH2n+1或R1=R2=R3=RC6H4, 式中R=H或CmH2m+1，n=m=1～5；所述的碱为MOH、M2CO3、RCOOM、M(OH)2、MCO3或(RCOO)2M；碱为MOH、M2CO3或RCOOM时，M=K、Na或Li, R=H, 或CnH2n+1, n=1～3；碱为M(OH)2、MCO3, (RCOO)2M时，M=Mg, Ca，R=H, CnH2n+1, n=1～3；包括碱脱附在内的三滤三回收过程如下：(1)一滤一回收：中间体叔脲的合成反应结束，趁热抽滤，得到滤液1和吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂；(2)二滤二回收：将滤液1减压蒸馏，回收叔醇，同时得到固体1；将吸附叔脲的苯乙烯系磺酸树脂进行碱脱附，置于强碱的水溶液中，加热至20℃～120℃，再趁热抽滤回收苯乙烯系磺酸树脂，并得滤液2；(3)三滤三回收：合并滤液2和固体1，经重结晶和抽滤，得到固体叔脲和滤液3；滤液3经浓缩蒸干，回收尿素。。 【当前权利人】浙江建业化工股份有限公司; 大连理工大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市建德市梅城镇府西路48号; 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号 【专利权人类型】其他股份有限公司(上市); 公立 【统一社会信用代码】91330100704290413D; 12100000422436090K 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】5.0

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1791458743.html