【摘要】 本发明公开了一种测定污泥热解油中多环芳烃的方法，步骤如下：二氯甲烷稀释污泥热解制得的热解油得混合液A，过滤，去除水分，进行二氯甲烷的分离及回收，获得前处理后的热解油，用环己烷和二甲基亚砜先后对其中有机物进行提取，得提取液C；用环己烷和氯化钠混合液纯化得提取液D，并用固相萃取柱对其中有机物净化分离，采用正己烷和二氯甲烷淋洗，收集淋洗液，浓缩至近干，将浓缩液采用氮气流吹干，用环己烷定容至1～10ml，得待测液；用气相色谱-质谱联用仪进行PAHs的定性和定量分析。本发明的方法可以高效去除污泥热解油中存在的有机污染物等杂质，降低了有机杂质对多环芳烃测定的干扰，保证了对多环芳烃进行气相色谱-质谱的精确度和可靠度。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江工业大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区 【申请人地区】中国 【申请人城市】杭州市 【申请人区县】临安区 【申请号】CN201210571580.0 【申请日】2012-12-25 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103063787B 【公开公告日】2014-06-11 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103063787B 【授权公告日】2014-06-11 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/14 【发明人】胡艳军; 管志超 【主权项内容】1.一种测定污泥热解油中多环芳烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)污泥热解制得热解油，用二氯甲烷稀释热解油，得二氯甲烷和热解油混合液A，过滤去除所述混合液A中的固体颗粒；(2)用无水硫酸钠去除过滤后的二氯甲烷和热解油混合液A中的水分，得混合液B；(3)对所述混合液B进行二氯甲烷的分离及回收，获得前处理后的热解油；(4)用环己烷和二甲基亚砜对所述前处理后的热解油中有机物进行提取，得提取液C；(5)继续用环己烷和氯化钠混合溶液纯化所述提取液C，得提取液D；(6)用SPE固相萃取柱对所述提取液D进行有机物净化分离处理，采用正己烷和二氯甲烷淋洗固相萃取柱，收集淋洗液, 浓缩至接近干，得浓缩液E；(7)将浓缩液E采用氮气流吹干，再用环己烷定容至1～10ml，得到待测液样品；(8)取所述待测液样品，利用气相色谱-质谱联用仪进行PAHs的定性和定量分析；步骤(1)中，所述过滤是将所述混合液A倒入配置有0.45μm中速滤膜的抽滤瓶来进行的；步骤(3)中，所述二氯甲烷的分离具体为：采用旋转蒸发仪对所述混合液B进行蒸馏处理，去除二氯甲烷；所述蒸馏温度为45～65℃；步骤(8)中GC/MS条件如下：色谱条件：毛细管柱为DB-5low bleed/MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为300℃；载气为He，纯度为99.999%，流速为1.0mL/min，柱温箱初始温度60℃保持1min以10.0℃/min升至230℃保持5.0min，再以3℃/min升至300℃保持0.67min；质谱条件：电离源为电子轰击源；EI电离能量为70eV；离子阱温度为150℃，歧管温度为40℃，传输线温度为280℃。 【当前权利人】浙江工业大学 【当前专利权人地址】浙江省杭州市下城区朝晖六区 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】1233000047000441XK 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】9

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