【摘要】 本发明涉及一种烟用保润剂1-O-羧甲基-D-呋喃果糖及其制备方法，其以D-果糖为原料，通过引入异丙叉基对D-果糖羟基进行保护和去保护，成功合成了所述多羟基烟用保润剂—1-O-羧甲基-D-呋喃果糖。通过物理保润性能测试和内在感官质量评价，发现该保润剂对卷烟具有很好的物理保润作用，并且可降低卷烟刺激性和杂气，提高卷烟烟气圆润感和舒适性。 微信 【专利类型】发明授权 【申请人】河南中烟工业有限责任公司; 中国烟草总公司郑州烟草研究院 【申请人类型】企业 【申请人地址】450000 河南省郑州市农业东路29号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】金水区 【申请号】CN201210272844.2 【申请日】2012-08-02 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102796146B 【公开公告日】2014-05-14 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102796146B 【授权公告日】2014-05-14 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07H15/04; C07H1/00; A24B15/40 【发明人】陈芝飞; 王宏伟; 孙志涛; 芦昶彤; 屈展; 马骥; 何保江 【主权项内容】1.一种烟用保润剂的制备方法，其特征在于，所述烟用保润剂的结构式如下： ； 包括如下步骤： (1)1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖的制备 在低于10℃条件下，将无水D-果糖与丙酮混合搅拌后，加入浓硫酸，然后升温至15－35℃反应1－2h，反应结束后用碱液调至反应液呈弱碱性，减压浓缩除去剩余的丙酮，浓缩液用二氯甲烷萃取并收集有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压浓缩后结晶得到产物1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖；其中，投料比按照每1克无水D-果糖添加20－30ml丙酮和0.5－1ml浓硫酸计； (2)6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖叔丁酯的制备 在N2保护条件下，用THF将产物1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖溶解，然后加入NaH常温搅拌60－90min，搅拌结束后反应液用冰水浴冷却，在温度不高于10℃的条件下，滴加溴乙酸叔丁酯，滴加完毕后，自然升温至常温，在常温条件继续反应3－4h，反应结束后反应液用二氯甲烷萃取并收集有机相，用冰水将有机相洗至中性，再经干燥、过滤、减压浓缩和柱层析分离得到产物6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖叔丁酯；其中，投料比按照每1克产物1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖添加10－20mL THF、0.10－0.20mol NaH和1.2－2mL溴乙酸叔丁酯计； (3)6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖的制备 将产物6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖叔丁酯用无水甲醇溶解后，在不高于5℃条件下加入NaOH或KOH水溶液，然后于20－40℃条件下反应2－4h，反应结束后反应液用二氯甲烷萃取并收集有机相，有机相再用水反萃取并收集水相，水相在冰浴和搅拌条件下加酸调至pH＜5，然后用二氯甲烷再次萃取并收集有机相，经洗涤、干燥、浓缩得到产物6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖；其中，投料比按照每1克产物6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖叔丁酯添加20－30ml无水甲醇和0.024－0.036mol的NaOH或KOH计； (4)1-O-羧甲基-D-呋喃果糖的制备 将产物6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖与强酸性阳离子交换树脂和水混合后，在50－80℃条件下搅拌反应4－8h，反应结束后反应液经过滤、浓缩得到目标产物1-O-羧甲基-D-呋喃果糖；其中，投料比按照每1克产物6-O-羧甲基-1, 2 : 3, 4-二-O-异丙叉基-α-D-吡喃果糖添加4－7g强酸性阳离子交换树脂和4－7g水计。 ： 【当前权利人】河南中烟工业有限责任公司; 中国烟草总公司郑州烟草研究院 【当前专利权人地址】河南省郑州市郑东新区榆林南路16号; 河南省郑州市高新技术开发区枫杨街2号 【专利权人类型】有限责任公司(非自然人投资或控股的法人独资); 全民所有制 【统一社会信用代码】9141000075714492X5; 9141010041580019XK 【被引证次数】4 【被自引次数】4.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】9

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