【摘要】 本发明公开了一种生产2, 3-二醛基噻吩的方法，属于有机合成领域。该方法以2, 3-二甲基噻吩为起始原料，过氧化苯甲酰做催化剂，四氯化碳或三氯甲烷做溶剂，在一定温度下与N-溴代丁二酰亚胺发生溴化反应生成2, 3-二(溴甲基)噻吩；以三氯甲烷为溶剂，2, 3-二(溴甲基)噻吩在一定温度下同环六亚甲基四胺发生Sommelet反应生成2, 3-二醛基噻吩。与现有技术相比本发明原料价廉易得，反应条件温和易控，产品收率高。 【专利类型】发明授权 【申请人】河南省科学院化学研究所有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】450002 河南省郑州市红专路56号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】金水区 【申请号】CN201210072960.X 【申请日】2012-03-20 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102627626B 【公开公告日】2014-04-02 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102627626B 【授权公告日】2014-04-02 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D333/22 【发明人】李江涛; 杨振强; 王福玲; 杨瑞娜; 蒋卫鹏; 屈凤波; 崔富民 【主权项内容】一种生产2, 3-二醛基噻吩的方法，其特征在于，具体反应步骤如下：(1)将2, 3-二甲基噻吩和部分过氧化苯甲酰溶解到四氯化碳或三氯甲烷有机溶剂中，在回流条件下分批加入N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰的混合物，加料完毕，继续反应后冷却至室温，过滤除去生成的丁二酰亚胺，水洗有机层后，干燥，有机层蒸除溶剂，减压蒸馏得2, 3-二(溴甲基)噻吩；(2)将环六亚甲基四胺溶入三氯甲烷中，搅拌，滴入2, 3-二(溴甲基)噻吩，回流，待回流停止时加热回流，冷却至室温后，加入水至生成的盐全部溶解，分液，水洗有机层，加热蒸馏至反应液澄清，滴入酸酸化，萃取，蒸发溶剂，干燥，冷却结晶，粗品用石油醚做展开剂过柱提纯得2, 3-二醛基噻吩；反应物摩尔比：2, 3-二甲基噻吩∶过氧化苯甲酰为1∶0.02-0.03；2, 3-二甲基噻吩∶N-溴代丁二酰亚胺为1∶2；2, 3-二(溴甲基)噻吩∶环六亚甲基四胺为1∶2.1-2.4。 【当前权利人】河南省科学院化学研究所有限公司; 濮阳惠成电子材料股份有限公司 【当前专利权人地址】河南省郑州市金水区红专路56号; 河南省濮阳市胜利路西段 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91410105415801061K 【家族被引证次数】3

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