【摘要】 本发明公开了一种2, 7-二溴咔唑的制备方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：以4, 4′-二溴联苯为原料，1, 2-二氯乙烷为溶剂，铝盐或铁盐做催化剂，稀硝酸为硝化试剂，通过硝化反应制备2-硝基-4, 4′-二溴联苯；然后以二氯甲烷为溶剂，以脱氧剂(2-二苯基膦-联苯、三(邻甲基苯基)磷或二苯基-2-吡啶基膦中的一种)脱去2-硝基-4, 4′-二溴联苯硝基的氧关环得到2, 7-二溴咔唑。反应条件温和可控，成本低，操作简单且收率高。制得的2, 7-二溴咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。 【专利类型】发明授权 【申请人】河南省科学院化学研究所有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】450002 河南省郑州市红专路56号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】金水区 【申请号】CN201210055912.X 【申请日】2012-03-06 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102875447B 【公开公告日】2014-03-26 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102875447B 【授权公告日】2014-03-26 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D209/88 【发明人】王福玲; 杨振强; 蒋卫鹏; 李江涛; 杨瑞娜; 曲凤波; 周铎 【主权项内容】一种2, 7-二溴咔唑的制备方法，其特征在于，通过如下步骤合成：以4, 4′-二溴联苯为原料、1, 2-二氯乙烷为溶剂，铝盐或铁盐为催化剂，升温至1, 2-二氯乙烷开始回流时，滴加稀硝酸，滴毕维持体系的温度在80~84℃反应，HPLC检测无原料存在时停止反应；分层，水层用1, 2-二氯乙烷萃取后与有机层合并，减压蒸馏回收1, 2-二氯乙烷，粗产品经重结晶得到2-硝基-4, 4′-二溴联苯；氮气保护下，将2-硝基-4, 4′-二溴联苯、脱氧剂和二氯甲烷加入到反应瓶中，室温下搅拌反应；减压蒸馏，粗产品经硅胶柱层析提纯，得2, 7-二溴咔唑；所述的脱氧剂为2-二苯基膦-联苯、三(邻甲基苯基)磷或二苯基-2-吡啶基膦；所述的铝盐或铁盐催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为4, 4′-二溴联苯质量的0.5-1%。。 （，） 【当前权利人】濮阳惠成电子材料股份有限公司; 河南省科学院化学研究所有限公司 【当前专利权人地址】河南省濮阳市胜利路西段; 河南省郑州市金水区红专路56号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91410105415801061K 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】6

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