【摘要】 本发明公开了一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法，包括以下步骤：内标溶液的配制，标准溶液的配制，样品溶液的制备，气相色谱－质谱联用仪(GC/MS)对甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香的定量定性分析。本发明采用GC/MS直接测定烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香的含量，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】国家烟草质量监督检验中心 【申请人类型】机关团体 【申请人地址】450001 河南省郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】中原区 【申请号】CN201210395759.5 【申请日】2012-10-17 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102998382B 【公开公告日】2014-07-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102998382B 【授权公告日】2014-07-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02 【发明人】边照阳; 唐纲岭; 杨飞; 范子彦; 李中皓; 张洪非; 李雪; 庞永强; 胡清源 【主权项内容】1.一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制内标溶液；(2)制备标准工作溶液：分别称取0.0250g甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香，以无水乙醇溶解并定容至250mL，配制成100μg/mL的甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香混合母液，准确移取不同体积的甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香混合母液至10mL容量瓶中，加入50μL丙酸苯乙酯的乙醇溶液，然后以乙醇定容，配制成不同浓度的甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香混合标准工作溶液；(3)制备样品溶液：称取1g烟用添加剂，准确加入10mL无水乙醇，和50μL内标溶液，然后加入2-5g无水硫酸钠，轻摇几下，在振荡器上以180-200rpm的速率振荡30-40min，静置，以0.45μm有机相滤膜过滤，收集滤液；(4)气相色谱－质谱联用仪GC/MS分析：利用气相色谱－质谱联用仪GC/MS分别对标准工作溶液和样品溶液进行分析；气相色谱分析条件为：色谱柱：DB-WAXetr熔融石英毛细管柱60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.；进样口温度：240℃，进样量：1μL；载气：He，分流比10 : 1，流速1.5mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持10min，以30℃/min的速率至240℃，保持15min；质谱分析条件：传输线温度 : 240℃；EI电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟4min，选择离子扫描模式SIM扫描；(5)标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行甲醇、仲丁醇、芝麻酚、二甲苯麝香含量的定量分析，即以甲醇、仲丁醇、芝麻酚、二甲苯麝香分别和内标丙酸苯乙酯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的甲醇、仲丁醇、芝麻酚、二甲苯麝香和内标物丙酸苯乙酯的色谱峰面积比代入标准曲线，即得各种组分的含量。 ： 【当前权利人】国家烟草质量监督检验中心 【当前专利权人地址】河南省郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号 【统一社会信用代码】121000004158015208 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】10

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