【摘要】 一种测定纸质印刷包装材料中16种光引发剂的检测方法，是对2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮等16种光引发剂残留量的测定，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：a、样品前处理；b、标准工作溶液的配置；c、仪器分析；d、结果计算。本发明通过对样品前处理以及仪器分析条件的优化，与现有技术相比具有如下特点和优势：效率高，在25分钟内实现16种光引发剂的同时分析于测定。在样品前处理过程中所采用的液液分配除杂方式，能够较好的除去样品萃取溶液中的油墨杂质，具有成本低，消耗少，效率高、灵敏度高的特点。另外本发明的测定方法还具有准确性高，重复性好的特点。 ： 【专利类型】发明授权 【申请人】国家烟草质量监督检验中心 【申请人类型】机关团体 【申请人地址】450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】中原区 【申请号】CN201210317956.5 【申请日】2012-08-31 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102818874B 【公开公告日】2014-07-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102818874B 【授权公告日】2014-07-16 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/88 【发明人】李中皓; 边照阳; 唐纲岭; 范子彦; 杨飞; 刘楠; 胡清源; 张洪非; 陈欢; 李雪; 姜兴益 【主权项内容】1.一种测定纸质印刷包装材料中16种光引发剂的检测方法，是对2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-甲基二苯甲酮、2, 2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、N, N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4 -苯基二苯甲酮、2, 4-二乙基硫杂蒽酮、4, 4-双(二甲基氨基)二苯酮、4, 4-双(二乙基氨基)二苯酮和2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮16种光引发剂残留量的测定，其特征在于：该测定方法具体步骤如下： (1) 样品前处理：将纸质包装材料试样剪成不大于0.5 cm×0.5 cm的碎片，准确称取1～2 g裁剪后的样品于50 mL具塞三角瓶中，然后，准确加入25 mL萃取剂和50 μL内标溶液，在振荡仪上振摇60 min，振动转速为120 r/min，萃取液经液液分配除杂后，取上清液待测；所用萃取剂为对羟基苯甲醚浓度为500 mg/L的体积比为1 : 1的正己烷和乙醇混合溶液，所用内标溶液为用萃取剂配置浓度为1000 mg/L的氘代蒽内标溶液，萃取液的液液分配除杂方式采用移取5 mL萃取液于10 mL带刻度具塞试管中，加入1 mL水，在涡漩振荡器上以2000 rpm的转速漩涡振荡30 s，静置，此时浸出油墨杂质被分配到水相，从而达到除杂的效果； (2)标准工作溶液的配置：分别称取上述16种光引发剂标准品，用萃取剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种光引发剂的标准工作溶液；每级标准工作溶液中准确加入50 μL内标溶液，以保证标准工作溶液中内标物的含量与样品中内标物的含量一致； (3)仪器分析：采用气相色谱－质谱联用分析方法，选择离子(SIM)定性，内标法定量；气相色谱条件：色谱柱为弹性毛细管柱，固定相为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷，规格为30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)；气相色谱进样口温度为290℃；载气为氦气；载气流速为1.0 mL/min；进样量为1 μL，并采用不分流进样模式；升温程序条件为初始温度70℃，以15℃/min的速率至250℃，保持4 min，再以10℃/min的速率至290℃保持20 min；质谱条件：质谱的传输线温度为290℃；电离方式采用电子轰击源(EI)；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；溶剂延迟时间为6 min；测定方式采用选择离子监视方式(SIM)； (4)结果计算： 标准工作曲线的制作过程是分别移取5 mL不同浓度的标准工作溶液于10 mL带刻度具塞试管中，加入1 mL水，在涡漩振荡器上以2000 rpm的转速漩涡振荡30 s，静置，取上清液进行GC-MS分析，纵坐标为各光引发剂的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，横坐标为各光引发剂浓度，作各光引发剂的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2>0.99； 16种光引发剂的定性确证：在如上仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处±0.2 min出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致； 光引发剂含量的计算是将样品溶液定性确证检出的光引发剂的色谱峰面积与内标峰面积的比值代入标准工作曲线，即得到样品中的光引发剂的质量，由此即可计算出单位质量纸质包装材料中光引发剂的含量。 【当前权利人】国家烟草质量监督检验中心 【当前专利权人地址】河南省郑州市高新区枫杨街2号 【统一社会信用代码】121000004158015208 【引证次数】2.0 【被引证次数】2 【他引次数】2.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】22

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