【摘要】 本发明公布了一种醋酸可的松的制备方法，属于化学制药领域。该方法以11α-羟基-16α, 17α-环氧黄体酮为原料，经过上溴反应、脱溴反应、溴化反应、置换反应、氧化反应得到醋酸可的松。该方法有效的避免了副反应的发生，提高了产品的质量；同时用低成本的溴素代替价格昂贵的碘进行卤代反应，大大节约了生产成本，本发明高效低能耗，产品质量和收率均较好。 【专利类型】发明申请 【申请人】河南利华制药有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】455000 河南省安阳市高新技术产业开发区黄河大道中段 【申请人地区】中国 【申请人城市】安阳市 【申请号】CN201210380476.3 【申请日】2012-10-10 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103724384A 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103724384B 【授权公告日】2016-04-20 【授权公告年份】2016.0 【IPC分类号】C07J5/00 【发明人】李合兴; 王海波; 李新安; 王泉泉 【主权项内容】1.一种醋酸可的松的制备方法，以11α-羟基-16α, 17α-环氧黄体酮为原料，包括以下步骤：(a)上溴反应：将11α-羟基-16α, 17α-环氧黄体酮加入溴氢酸中，于5~10℃搅拌反应5小时以上，反应完毕，加水水析，过滤，用水洗至中性，干燥，得11α, 17α-二羟基-16β-溴黄体酮； (b)脱溴反应：将11α, 17α-二羟基-16β-溴黄体酮加入乙醇中升温至40-45℃搅拌溶解，然后依次加入冰乙酸、活性雷尼镍并通氢气，保温反应3小时，过滤，减压浓缩回收溶剂，过滤水洗至中性，干燥，得11α, 17α-二羟基黄体酮；(c) 溴化反应：将11α, 17α-二羟基黄体酮加入氯仿中，再加入盐酸-乙醇混合溶液搅拌溶解，于20~25℃滴加溴液，加毕，继续搅拌1一个小时，水析，过滤，水洗至中性，干燥得11α, 17α-二羟基-21-溴黄体酮；(d)置换反应：将11α, 17α-二羟基-21-溴黄体酮加入到醋酸钾-偶极非质子溶剂中，于35-40℃反应30分钟，减压回收偶极非质子溶剂，过滤，水洗至中性，干燥，得到11α，17α-二羟基-21-醋酸酯黄体酮；(e)氧化反应：将11α，17α-二羟基-21-醋酸酯黄体酮加入到冰乙酸中，搅拌均匀，再加入氯化锰水溶液，5-10℃开始滴加铬酸酐水溶液，加完后保温反应4小时以上，水析，过滤，水洗至中性，得到醋酸可的松。 【当前权利人】河南利华制药有限公司 【当前专利权人地址】河南省安阳市高新技术产业开发区黄河大道中段 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91410500614892234Y 【引证次数】4.0 【被引证次数】6 【他引次数】4.0 【被他引次数】6.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】6

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1791087756.html