【摘要】 一种纳米钙钛矿/石墨烯复合材料，主要是一种具有多孔结构，其孔径约为0.5μm～1.5μm，纳米钙钛矿粒子在石墨烯膜上分布较均匀，平均晶粒尺寸约为10～20nm的复合材料。其制备方法主要是以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓硫酸为电解液，进行氧化剥离，制备出薄层石墨烯材料，再将其制备成石墨烯悬浮液；将硝酸盐和柠檬酸加入到石墨烯悬浮液中，使金属硝酸盐水解形成溶胶，再聚合生成凝胶，最后经干燥、焙烧得到。本发明工艺简单、成本低，化学均匀性好，反应过程易于控制，纳米钙钛矿粒子在石墨烯膜上分布较均匀，且粒子尺寸较小，本发明获得的复合材料具有良好的电催化性能，适合作为燃料电池的电催化材料使用。 【专利类型】发明授权 【申请人】燕山大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】066004 河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号 【申请人地区】中国 【申请人城市】秦皇岛市 【申请人区县】海港区 【申请号】CN201210012157.7 【申请日】2012-01-16 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102544530B 【公开公告日】2014-08-06 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102544530B 【授权公告日】2014-08-06 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】H01M4/90; C01B31/04; C01B32/19 【发明人】黄浩; 胡婕; 张春祥; 毛阿慧 【主权项内容】一种纳米钙钛矿/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：(1)石墨烯材料的制备：以石墨纸为阳极，碳棒为阴极，浓度为98%的浓硫酸为电解液，在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离，剥离24h后，用蒸馏水将电解液稀释10倍，待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤，用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性，在100Pa真空下50℃烘干，即得到石墨烯氧化物粉体，将该粉体按1：1000的重量比加入到蒸馏水中，用氨水调节其pH为10，在功率为150W下超声3h，以获得稳定的氧化石墨烯悬浮液，在上述悬浮液中滴加水合肼，其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉体加入0.015毫升，用80℃恒温水浴加热10h，将反应物洗涤至中性，在100Pa真空下50℃烘干，即得到薄层石墨烯材料；(2)纳米钙钛矿/石墨烯复合材料的制备：用蒸馏水按0.05～0.2mg/mL的浓度将上述薄层石墨烯材料稀释成石墨烯悬浮液，按摩尔比为1 : 1的比例将甲组硝酸盐中的一种和乙组硝酸盐中的一种加入到上述石墨烯悬浮液中，上述两种硝酸盐之和与石墨烯悬浮液的摩尔比为4.5～5.5：0.4～1.7，其中甲组硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锶和硝酸钡，乙组硝酸盐包括硝酸锰、硝酸铁和硝酸镍，超声分散60min后，加入与两种硝酸盐之和的质量比分别为2 : 1的柠檬酸和3 : 20的烷基酚聚氧乙烯醚，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为9～10，得到所需的石墨烯/钙钛矿前驱体溶液；将该前驱体溶液在水浴下50～70℃陈化8～24h后，在80℃干燥箱中烘干至干凝胶装入坩埚，先在空气中450℃煅烧2h，并随炉冷却至室温，然后将煅烧后的粉体放入真空炉中，以1℃/min的升温速度升到550～650℃煅烧2～5h，随炉冷却至室温。 【当前权利人】燕山大学 【当前专利权人地址】河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】121300004024685546 【引证次数】1.0 【被引证次数】1 【他引次数】1.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】47

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