【摘要】 本发明公开了一种利用万寿菊颗粒制备全反式叶黄素酯粉末的分离纯化方法。该方法包括将万寿菊颗粒与非极性溶剂混合后，进行连续逆流超声提取得到浸提液，浸提液浓缩得到叶黄素酯粗提物，粗提物用溶剂溶解后用氧化铝柱层析，得到高纯度的叶黄素酯产品。本发明的优点在于采用连续逆流超声提取叶黄素酯，批处理量大，溶剂用量小且回收率高，同时降低了人工费用和动力费用，首次将氧化铝柱用于叶黄素酯的层析分离，解决了直接从万寿菊粗提物中纯化叶黄素酯的技术问题，可以制备HPLC含量大于95%的全反式叶黄素酯产品，总类胡萝卜素收率达到80%以上。 【专利类型】发明授权 【申请人】华北制药集团新药研究开发有限责任公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】050015 河北省石家庄市长安区和平东路388号 【申请人地区】中国 【申请人城市】石家庄市 【申请人区县】长安区 【申请号】CN201210064479.6 【申请日】2012-03-13 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102838519B 【公开公告日】2014-05-14 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102838519B 【授权公告日】2014-05-14 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C403/24 【发明人】张雪霞; 可爱兵; 李宁; 李晓露; 任风芝; 陈书红; 王海燕; 成晓迅; 林毅; 李丽红; 张金娟; 林旸; 张丽; 张艳立; 高月麒; 张艳哲; 蒋沁; 孟雅娟; 朱秀良; 段宝玲 【主权项内容】1.一种高纯度全反式叶黄素酯粉末的分离纯化方法，包括下述步骤：1)在20℃～55℃下，在万寿菊颗粒中加入非极性溶剂，连续逆流超声提取；2)固液分离，得到叶黄素酯浸提液；3)叶黄素酯浸提液浓缩，得到叶黄素酯粗提物；4)叶黄素酯粗提物注入氧化铝层析柱中，氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝或碱性氧化铝；5)使用溶剂进行柱解吸，收集叶黄素酯解吸液；6)叶黄素酯解吸液浓缩，得到叶黄素酯浓缩液；7)叶黄素酯浓缩液加入溶剂结晶，固液分离得到叶黄素酯精粉；其中步骤1)中的非极性溶剂为烷烃或醚类，加入量为每千克万寿菊颗粒中加入1-10升；其中步骤4)中叶黄素酯粗提物的注入体积与氧化铝层析柱的装柱体积比为1：3-1：6，其中氧化铝层析柱的高径比为5：1-10：1；其中步骤5)中的溶剂为乙酸乙酯，解吸流速为0.5-2.5柱体积/小时；其中步骤7)中的结晶，每升浓缩液中加入3-10升的异丙醇或乙醇，然后缓慢降温到2℃-8℃，结晶10-15小时，固液分离结晶液得到叶黄素酯滤饼，用预冷好的2℃-8℃的异丙醇、乙醇中的一种洗涤滤饼1-2次，25℃-45℃条件下真空干燥，得到叶黄素酯精粉。 【当前权利人】华北制药河北华诺有限公司 【当前专利权人地址】河北省石家庄市高新区黄河大道198号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91130101601702200G 【引证次数】8.0 【他引次数】8.0 【家族引证次数】8.0 【家族被引证次数】5

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