【摘要】 本发明涉及一种新的4，6-二氯嘧啶的纯化处理工艺，其4，6-二氯嘧啶使用氯代试剂和4，6-二羟基嘧啶制备。本发明中，蒸出过量氯代试剂后的物料先以有机溶剂进行溶解，之后加水水解剩余氯代试剂，接着用有机溶剂进行萃取；有机相经过中和、脱色、脱溶析晶得到白色，含量99.5％以上的产品，并且提高产品收率至95％以上；本发明工艺不仅操作更加简便，而且产生废水更易于处理。 【专利类型】发明授权 【申请人】河北临港化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】061108 河北省沧州市临港化工园区 【申请人地区】中国 【申请人城市】沧州市 【申请号】CN201210073919.4 【申请日】2012-03-20 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102675216B 【公开公告日】2014-10-08 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102675216B 【授权公告日】2014-10-08 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D239/30 【发明人】杨国忠; 郭婷婷; 陈银霞; 张辰亮; 林国涛; 南向竹; 李燕; 姚立国; 李大铁 【主权项内容】1.一种4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于步骤如下：(1)、将4，6-二氯嘧啶溶液蒸除部分氯化试剂后，室温下向剩余物料中加入有机溶剂进行溶解，有机溶剂与溶液体积比为1∶0.5～15，搅拌时间10～60min，降温至-10～20℃；而后加入到有机溶剂体积0.5-2倍的已降温至0～5℃的水中进行氯化试剂的水解，控制水解温度在-10～20℃，搅拌10～60min，分液，得水相和有机相；(2)、每次用水相的0.1-1倍体积的有机溶剂萃取分液所得水相，共计萃取2-6次；合并有机相，用碱性物质中和至pH6-7，分液；而后用有机相的0.1-1倍体积的水洗涤1-2次，再次分液；(3)、将洗涤后的有机相用溶液质量的0.1-3％的专用助剂Z搅拌处理10-30min后，减压脱有机溶剂，在-0.090～-0.098MPa的真空下，浓缩至80～110℃，回收有机溶剂用于下一批反应；而后降温到-5～5℃析晶，得到白色产品，母液套于下批脱有机溶剂处；(4)、剩余水相用同上的碱性物质中和至pH6-7，四效蒸发得到固体盐，蒸出水循环使用；上述方法中，所用有机溶剂为甲苯或二氯乙烷；专用助剂Z由以下物质组成：氧化铝、生石灰和熟石灰按质量比1∶3∶3组成。 【当前权利人】石家庄杰克化工有限公司 【当前专利权人地址】河北省石家庄市栾城区窦妪工业区 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】9113093177916047XG 【引证次数】17.0 【被引证次数】1 【他引次数】17.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】17.0 【家族被引证次数】8

未经允许不得转载：http://www.zhongzhencnc.com/1791020161.html