【摘要】 本发明公开了一种3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐的制备方法，该方法包括将液体醇钠与甲脒盐酸盐进行接触后，再与式(1)所示的化合物接触，并得到4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶；将4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶与碱性水溶液接触后，再与二硫化碳及γ-氯代乙酰丙醇接触，并得到式(2)所示的化合物；将酸性水溶液与式(2)所示的化合物接触并得到式(3)所示的化合物；将式(3)所示的化合物与过氧化氢接触后，再与硝酸盐接触后，再与碱进行中和，然后固液分离得到3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐。使用该获得的3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐能够对去甲基硫胺素进行精确地定性和定量。。 【专利类型】发明申请 【申请人】江西天新药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】333300 江西省景德镇市乐平市乐安江工业园 【申请人地区】中国 【申请人城市】景德镇市 【申请人区县】乐平市 【申请号】CN201210579046.4 【申请日】2012-12-27 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103896935A 【公开公告日】2014-07-02 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103896935B 【授权公告日】2016-08-10 【授权公告年份】2016.0 【IPC分类号】C07D417/06 【发明人】万真; 郭军; 曾传经; 李生炎; 李全国; 余小兵 【主权项内容】1.一种3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： (1)将液体醇钠与甲脒盐酸盐进行接触，得到接触后的产物； (2)在环合反应条件下，将步骤(1)中得到的接触后的产物与式(1)所示的化合物进行接触，得到含有4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的产物，将得到的含有4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的产物进行固液分离得到4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶； (3)在碱性水解条件下，将4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶与碱性水溶液进行接触，得到含有4-氨基-5-氨甲基嘧啶的产物； (4)在缩合反应条件下，且在有机溶剂存在下，将步骤(3)中得到的含有4-氨基-5-氨甲基嘧啶的产物、二硫化碳及γ-氯代乙酰丙醇进行接触，得到含有式(2)所示的化合物的产物，将含有式(2)所示的化合物的产物进行固液分离得到式(2)所示的化合物； (5)在环合反应条件下，将酸性水溶液与式(2)所示的化合物进行接触，得到含有式(3)所示的化合物的产物，将含有式(3)所示的化合物的产物的pH值调节为7-8后，进行固液分离得到式(3)所示的化合物； (6)在氧化反应条件下，将式(3)所示的化合物与过氧化氢进行接触，得到含有3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硫酸盐的产物后，再与硝酸盐接触，得到含有3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐的产物； (7)将步骤(6)中得到的含有3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐的产物与碱进行中和后，再进行固液分离得到3-[(4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑硝酸盐。 【当前权利人】江西天新药业股份有限公司 【当前专利权人地址】江西省景德镇市乐平市乐安江工业园 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【统一社会信用代码】91360200767014627G 【引证次数】7.0 【被引证次数】6 【自引次数】3.0 【他引次数】4.0 【被他引次数】6.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】6

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